一种电泳—化学沉积制备碳纳米管修饰载钯电极的方法

摘要

一种电泳—化学沉积制备碳纳米管修饰载钯电极的方法，属于电化学水处理技术领域，以聚吡咯为助催化剂，碳纳米管为催化剂载体，提高催化剂的分散性和利用率，以化学镀工艺作为催化剂沉积技术，增强催化剂与基底的结合力，镀层晶粒细且致密，增强电极的稳定性。本发明以钛网为基质，在其表面聚合一层聚吡咯膜后，采取电泳法将氧化处理的碳纳米管修饰至基质表面，形成一层均匀的碳纳米管载体膜。采用化学镀工艺沉积钯催化剂，与同等条件下所制备的Pd/Ti电极相比，Pd/CNTs/PPy/Ti电极催化性能更高。

主权项

一种电泳—化学沉积制备碳纳米管修饰载钯电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将CNTs置于混酸中常温超声且中温回流后，清洗干净并干燥；(2)将钛(Ti)网在NaOH溶液中浸洗去除油污，在草酸溶液中煮沸去除氧化物，蒸馏水清洗干净，氮气吹干备用；(3)配制0.04mmol/L的吡咯(Py)溶液，其中吡咯(Py)溶液中十二烷基磺酸钠(SLS)的浓度为1mmol/L，H₂SO₄浓度为0.05mol/L；以步骤(2)处理的Ti网为阳极，铂(Pt)片为阴极，吡咯(Py)溶液为镀液，调节电流为1～5mA，时间为1～5min，电化学法在Ti网表面沉积PPy膜，得到PPy/Ti电极；(4)以步骤(1)得到的CNTs配制成0.2～1mg/mL的CNTs分散液，调节pH值为6；以步骤(3)得到的PPy/Ti电极为阳极，Pt片为阴极，控制电压为5～15V，沉积时间为2～10min，电泳沉积制备CNTs膜，得到CNTs/PPy/Ti电极；(5)将步骤(4)制备的CNTs/PPy/Ti电极浸入0.05～0.1mol/L的NaH₂PO₂溶液中3～10min，进行敏化，空气中水平晾干；将敏化后的CNTs/PPy/Ti电极浸入10～30mmol/L的PdCl₂溶液中3～10min，进行活化，空气中水平晾干；(6)配制化学镀镀液，化学镀镀液中Pd(NH₃)₄Cl₂浓度为5～25mmol/L，Na₂S₂O₃浓度为1×10^‑6～1×10^‑5mol/L，Pd(NH₃)₄Cl₂和NaH₂PO₂浓度比为4:1～1:1，镀液pH为9～12；以步骤(5)得到的敏化活化后的CNTs/PPy/Ti电极为目标电极，控制化学镀条件，其中温度为25℃～45℃，时间15min～90min，得到Pd/CNTs/PPy/Ti电极。