发明名称 一种卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的检测方法
摘要 一种卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法。其特征在规定了烟蒂的收集方法,采用微波消解烟蒂样品,通过电感耦合等离子体质谱检测烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的含量。本发明方法克服了现有检测技术对烟蒂收集方法的不足,完善了烟蒂的收集方式。采用微波消解方式消解烟蒂样品,有效减少酸的用量和消解时长,消解效果好,元素损失少,操作简单。所用混合酸消解体系,烟蒂样品消解彻底,消解液澄清透明,无沉淀。所采用电感耦合等离子体质谱参数,有效降低基体效应,灵敏度高、重复性好,回收率高,结果准确。
申请公布号 CN103995044A 申请公布日期 2014.08.20
申请号 CN201410230397.3 申请日期 2014.05.26
申请人 国家烟草质量监督检验中心 发明人 陈再根;李雪;朱风鹏;姜兴益;罗彦波;庞永强;胡清源;王颖;李中皓;邢军
分类号 G01N27/62(2006.01)I;G01N1/28(2006.01)I 主分类号 G01N27/62(2006.01)I
代理机构 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人 姜振东
主权项 一种卷烟烟蒂中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:烟蒂的收集,用镊子夹取烟蒂,迅速转移至装有硝酸的消解罐中;微波消解,向装有烟蒂的消解罐中,依次加入氢氟酸、双氧水、盐酸溶液,放入微波消解仪中进行微波消解;赶酸定容,对样品消解液进行加热赶酸处理,然后转移至容量瓶中,用超纯水定容,得到样品待测液;标准工作溶液的配制,标准空白溶液为5%硝酸,用5%的硝酸配制不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液;电感耦合等离子体质谱测定,吸取一定体积的标准空白溶液和不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液,注入电感耦合等离子体质谱中,在线加入内标,在选定的仪器参数下,以待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅含量与对应内标元素含量的比值为横坐标,待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标,建立铬、镍、砷、硒、镉、铅的标准工作曲线,求得铬、镍、砷、硒、镉、铅浓度关系的一元线性回归方程,R<sup>2</sup>大于0.999,在线加入内标对样品溶液进行测定,将样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值带入回归方程,计算得待测烟蒂样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量。
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