CuInS₂单晶体的制备方法和CuInS₂单晶体制备装置

摘要

本发明公开了一种CuInS₂单晶体的制备方法，把高纯原料粉末Cu、In、S均匀混合，真空封装入反应器，并用单一温区摇摆炉混晶的方法制备了CuInS₂多晶锭，作后续籽晶和单晶生长的原料，然后用布里奇曼法制备小的CuInS₂单晶块作籽晶，最后用磁场和籽晶辅助的移动加热法生长大的CuInS₂单晶，本发明还公开了一种CuInS₂单晶体制备装置，由反应容器、垂直炉和外加磁场系统组成。本发明改善了常规移动加热法制备CuInS₂晶体时，生长速度较慢的问题，同时提高了晶体的生长速度和晶体的利用率，有效解决大直径单晶CuInS₂的制备工艺问题，并为制备性能优越的CuInS₂薄膜太阳电池提供理论和实践的基础。

主权项

一种CuInS₂单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a. 采用纯净的反应容器烘干备用；b. 对在上述步骤a中的反应容器内壁进行镀碳，在反应容器内壁上镀上一层碳膜，再将经过镀碳处理过的反应容器烘干备用；c．按CuInS₂晶体的化学计量比作为原料组分配比，保持原料中的S粉末过量，将Cu、In和S三种组分的原料粉末充分混合后，装入第一个经过上述步骤b镀碳处理的反应容器中，再将反应容器密封并抽真空，再将反应容器放人恒温垂直炉中，并控制恒温垂直炉以设定速度缓慢升温到目标温度并保温，使原料充分熔化，然后再以设定速度降温至目标温度并保温，最后将恒温垂直炉冷到室温，得到CuInS₂多晶锭；d．将表面已经研磨腐蚀和清洗的在上述步骤c中制备的CuInS₂多晶锭粉碎，装入第二个经过上述步骤b镀碳处理的反应容器中，又向反应容器中的CuInS₂多晶粉末继续添加额外的S粉，再将反应容器密封并抽真，然后将反应容器放入具有二个恒温区的分段垂直炉的上部的高温恒温区中，随后控制分段垂直炉升到目标温度并保温，使CuInS₂多晶粉末充分熔化，然后使反应容器以设定速度在分段垂直炉内腔中下降，使反应容器下降并穿过高温恒温区和低温恒温区之间的中间过渡温区后，完全进入低温恒温区，再以使低温恒温区降温到目标温度并保温，最后将分段垂直炉的温度降至室温，从而在反应容器中得到(112)晶向的CuInS₂籽晶；e．将在上述步骤c中制备的CuInS₂多晶锭和在上述步骤d中制备的CuInS₂籽晶分别进行切割、抛光和溴甲醇腐蚀，然后清洗、干燥，完成对CuInS₂多晶锭和CuInS₂籽晶的预处理，然后将经预处理的(112)晶向的CuInS₂籽晶放入第三个经过上述步骤b镀碳处理的反应容器底部，并和籽晶袋紧密接触，在CuInS₂籽晶上面放入In粉作溶剂，再在In粉上面放入经预处理的CuInS₂多晶锭，再将反应容器密封并抽真空，然后将反应容器放入分段垂直炉中，分段垂直炉具有二个恒温区，分别为位于分段垂直炉上部的高温恒温区和位于分段垂直炉下部的低温恒温区，在高温恒温区和低温恒温区之间为中间过渡温区，在初始生长CuInS₂单晶体时，使反应容器中的CuInS₂多晶锭完全处于高温恒温区内，使反应容器中的CuInS₂籽晶的下半部分处于的高温恒温区内，同时使反应容器中的In粉的溶剂的上半部分处于高温恒温区内，然后升温使高温恒温区的温度达到目标温度并保温，同时还在中间过渡温区施加旋转磁场，然后使反应容器上升，使足够的籽晶发生熔化，再改变反应容器的移动方向，使反应容器下降，并使反应容器中的整个CuInS₂多晶锭向下移过中间过渡温区，最后将分段垂直炉的温度降至室温，从而在反应容器中得到CuInS₂单晶体。