发明名称 |
一种噁唑衍生物的合成方法 |
摘要 |
一种噁唑衍生物的合成方法,属于有机化学合成技术领域。以各种亚胺酸酯为原料,二醋酸碘苯为氧化剂,经一步氧化重排、浓缩、提纯等简单工艺而得成品。本方法具有普适性好,反应条件温和,对生产设备要求低,工艺简单,反应时间短,效率高等特点。采用本发明方法能制备出产率较高,质量好,结构多样性的噁唑衍生物产品,它们可以作为荧光增白剂、染色剂、防腐剂、橡胶硫化促进剂,还可以广泛应用于制备新材料方面,具有广阔的市场应用前景。 |
申请公布号 |
CN103980220A |
申请公布日期 |
2014.08.13 |
申请号 |
CN201410203644.0 |
申请日期 |
2014.05.15 |
申请人 |
重庆大学 |
发明人 |
熊燕;何洋;张晓慧;阿尔则古丽·吐尔孙;尼加提·阿布都沙拉木;黄若峰;潘静;李加强 |
分类号 |
C07D263/34(2006.01)I |
主分类号 |
C07D263/34(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种噁唑衍生物的合成方法,其特征在于具体的方法步骤如下:(1)进行氧化重排反应以各种亚胺酸酯为原料,二醋酸碘苯为氧化剂,在溶剂中,按照亚胺酸酯毫摩尔∶二醋酸碘苯毫摩尔∶溶剂毫升之比为1∶(1.0~1.8)∶2的比例,在反应器中先加入亚胺酸酯和溶剂,搅拌下,最后加入二醋酸碘苯,加料完毕之后,室温下持续搅拌进行氧化重排反应1小时,就制备出噁唑衍生物的反应液;所述的亚胺酸酯A中,R<sub>1</sub>基团为各种卤素取代基、乙基、苯基,R<sub>2</sub>基团为α‑取代的乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮、丙酰乙酸甲酯、异丁酰乙酸甲酯,溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、无水乙醇、异丙醇、三氟乙醇、乙醚、丙酮、1,4‑二氧六环、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙腈、乙二醇二甲醚、1,2‑二溴乙烷中的一种;<img file="FSA0000104049750000011.GIF" wi="355" he="256" />(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的噁唑衍生物的反应液,通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液,收集浓缩液,浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品;所述的洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚的比例为1∶(8~20)的混合液。 |
地址 |
400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号 |