超临界二氧化碳中的聚酰亚胺制备方法

摘要

本发明涉及在超临界二氧化碳中进行聚合反应得到聚酰亚胺的方法，属于聚酰亚胺类聚合物的合成技术领域，解决了现有技术中聚酰亚胺合成反应需使用有机溶剂、后续处理困难的技术问题。本发明的方法以酸酐或苯胺为封端剂，以超临界二氧化碳为介质合成聚酰亚胺；该方法包括将二酐、二胺单体、催化剂、封端剂一次性或分批次加入反应釜中，充入二氧化碳，逐步升高温度和压力，使体系处在超临界状态。在一定温度和压力下进行聚合，得到形态较好、性能优良的聚酰亚胺产物。本发明无有机溶剂，产物纯净，无需后续处理，反应介质无毒无污染，是合成制备聚酰亚胺的一条经济实用、绿色环保的工艺方法。

主权项

超临界二氧化碳中聚酰亚胺制备方法，其特征在于聚合反应工艺步骤为：向反应釜内通入高纯氮气以排尽空气和水分，在氮气的保护下加入单体、催化剂、封端剂，和/或脱水剂；随后将反应体系抽成真空，以除去惰性气体和水份，再通入超临界二氧化碳，逐步升高温度和压力，控制反应釜内压力为10‑70MPa，温度50‑250℃，在聚合反应过程中，单体二胺或二酐一次或分批加入；聚合反应时间在0.5‑24h，反应结束后缓慢打开放气阀，放气时间在1‑5h，打开反应釜得到聚酰亚胺和/或聚酰胺酸产物；将产物放入真空烘箱250‑300℃下热处理，得到完全亚胺化的聚酰亚胺产品。