发明名称 一种制备1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法
摘要 本发明属于有机合成领域,公开了一种制备1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法,包括以下反应步骤:1).邻氯氯苄与亚磷酸酯在回流状态下搅拌反应制备邻氯苄基膦酸二酯,2).邻氯苄基膦酸二酯与对氟苯乙酮反应制备1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯。其中第2)步反应以N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环或乙腈等极性溶剂作为催化剂、在强碱性条件下进行。本发明提供的制备方法,操作简便,条件温和,产品质量好、收率高,适宜工业化推广应用。
申请公布号 CN102643162B 申请公布日期 2014.08.06
申请号 CN201110041189.5 申请日期 2011.02.18
申请人 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 发明人 吴公信;周银平;白丽萍;梁敏;孙克
分类号 C07C25/24(2006.01)I;C07C17/26(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I 主分类号 C07C25/24(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 周秀梅;何薇
主权项 一种制备1‑(2‑氯苯基)‑2‑(4‑氟苯基)丙烯的方法,包括以下反应步骤:1).邻氯氯苄与亚磷酸酯在回流状态下搅拌反应制备邻氯苄基膦酸二酯,2).邻氯苄基膦酸二酯与对氟苯乙酮反应制备1‑(2‑氯苯基)‑2‑(4‑氟苯基)丙烯;其特征在于:第2)步反应以极性溶剂作为催化剂、在强碱性条件下进行,催化剂的用量与邻氯苄基膦酸二酯的摩尔比为1:0.5‑5;所述的催化剂选自N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮;第1)步反应中所用的亚磷酸酯选自亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯;亚磷酸酯的用量以摩尔计为邻氯氯苄的1‑3倍;第2)步反应中邻氯苄基膦酸二酯的用量以摩尔计为对氟苯乙酮的1‑1.5倍,反应温度0‑50℃,反应时间2‑24小时,反应溶剂选自苯、甲苯或二甲苯;第2)步反应所用的碱选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾。
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