发明名称 |
一种制备1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法 |
摘要 |
本发明属于有机合成领域,公开了一种制备1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法,包括以下反应步骤:1).邻氯氯苄与亚磷酸酯在回流状态下搅拌反应制备邻氯苄基膦酸二酯,2).邻氯苄基膦酸二酯与对氟苯乙酮反应制备1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯。其中第2)步反应以N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环或乙腈等极性溶剂作为催化剂、在强碱性条件下进行。本发明提供的制备方法,操作简便,条件温和,产品质量好、收率高,适宜工业化推广应用。 |
申请公布号 |
CN102643162B |
申请公布日期 |
2014.08.06 |
申请号 |
CN201110041189.5 |
申请日期 |
2011.02.18 |
申请人 |
中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
发明人 |
吴公信;周银平;白丽萍;梁敏;孙克 |
分类号 |
C07C25/24(2006.01)I;C07C17/26(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C25/24(2006.01)I |
代理机构 |
沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 |
代理人 |
周秀梅;何薇 |
主权项 |
一种制备1‑(2‑氯苯基)‑2‑(4‑氟苯基)丙烯的方法,包括以下反应步骤:1).邻氯氯苄与亚磷酸酯在回流状态下搅拌反应制备邻氯苄基膦酸二酯,2).邻氯苄基膦酸二酯与对氟苯乙酮反应制备1‑(2‑氯苯基)‑2‑(4‑氟苯基)丙烯;其特征在于:第2)步反应以极性溶剂作为催化剂、在强碱性条件下进行,催化剂的用量与邻氯苄基膦酸二酯的摩尔比为1:0.5‑5;所述的催化剂选自N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮;第1)步反应中所用的亚磷酸酯选自亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯;亚磷酸酯的用量以摩尔计为邻氯氯苄的1‑3倍;第2)步反应中邻氯苄基膦酸二酯的用量以摩尔计为对氟苯乙酮的1‑1.5倍,反应温度0‑50℃,反应时间2‑24小时,反应溶剂选自苯、甲苯或二甲苯;第2)步反应所用的碱选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾。 |
地址 |
100031 北京市西城区复兴门内大街28号 |