一种劣质柴油加氢精制催化剂的制备方法

摘要

本发明为一种劣质柴油加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：劣质柴油加氢精制催化剂由活性组分、载体及助剂组成；所述的活性组分由第VIB族金属和第VIII族金属中的一种或者几种，所述的载体由多级孔AFI、AEL型分子筛与γ-Al₂O₃共同组成，所述的助剂为SiO₂、TiO₂、ZrO₂、F、P中的一种或者几种；组分重量含量为：多级孔AFI、AEL型分子筛为5~30wt%、VIB族金属为12~25wt%、VIII族金属为3~15wt%、助剂为0~15 wt%，其余组分为γ-Al₂O₃；比表面积为200~300 m²/g，孔容为0.30~0.80cm³/g，平均孔径6~15 nm，机械强度不低于15 N/mm。

主权项

一种劣质柴油加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：劣质柴油加氢精制催化剂由活性组分、载体及助剂组成；所述的活性组分由第VIB族金属和第VIII族金属中的一种或者几种，所述的载体由多级孔AFI、AEL型分子筛与γ‑Al₂O₃共同组成，所述的助剂为SiO₂、TiO₂、ZrO₂、F、P中的一种或者几种；所述的加氢精制催化剂组分重量含量为：多级孔AFI、AEL型分子筛为5~30wt%、VIB族金属为12~25wt%、VIII族金属为3~15wt%、助剂为0~15 wt%，其余组分为γ‑Al₂O₃；所述的加氢精制催化剂的比表面积为200~300 m²/g，孔容为0.30~0.80cm³/g，平均孔径6~15 nm，机械强度不低于15 N/mm；所述的第VIB族金属为W或Mo，第VIII族金属为Ni或Co；所述的AFI、AEL型分子筛为AlPO₄‑5或/和AlPO₄‑11，并由硅或金属可溶性盐组分Mg、Zn、Co、Mn、Fe改性；所述的多级孔AFI、AEL分子筛合成步骤包括以下步骤：将磷酸加入去离子水混合均匀，加入拟薄水铝石，均匀混合反应一定时间后，加入模板剂混合均匀形成溶胶后，加入十六烷基三甲氧基有机硅氯化铵的乙醇溶液，最后根据所需要类型分子筛加入硅源或可溶性改性金属盐，溶胶转至聚四氟乙烯反应釜中，在140~200 ^oC转动烘箱中恒温晶化8~72 h；将产物离心、洗涤、干燥后得到分子筛原粉；原粉经过550~600 ^oC焙烧4~8 h后得到具有多级孔道的AFI、AEL型分子筛；所述的合成AFI型分子筛模板剂为三乙胺、合成AEL型分子筛模板剂为二正丙胺；所述的硅源为正硅酸乙酯或者酸性硅溶胶；所述的加氢精制催化剂采用过饱和络和浸渍法制备，包括以下步骤： 1）加氢改质催化剂载体的制备：将上述步骤所合成的多级孔AFI、AEL分子筛、大孔拟薄水铝石、助剂、粘结剂混合均匀，加入酸性溶液混捏、挤压成型，通过100~150 ^oC烘箱中干燥12~36 h、于马弗炉中程序升温至450~600 ^oC焙烧4~8 h得到载体；2）络和浸渍液的配制：在浸渍槽中加入溶剂，溶剂为去离子水或氨水溶液，再依次加入络合剂、可溶性活性金属盐和助剂P，均匀搅拌至溶解，定容后得到稳定的浸渍液；3）催化剂的浸渍：将所制备的载体放入浸渍槽中，采用过饱和浸渍技术负载活性组分，浸渍后的载体先于室温中养生4~12 h，再于100~150 ^oC烘箱中干燥12~36 h，最后放置在马弗炉中程序升温至450~600 ^oC焙烧4~8 h，即得到催化剂；其中步骤1）中所述的粘结剂为田菁粉或/和甲基纤维素，所述的酸性溶液为硝酸和柠檬酸的混合溶液；步骤2）中所述的络合剂为柠檬酸、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨基乙酸、乙二胺、乙二胺四乙酸中的一种或者几种。