发明名称 一种低温溶剂热法制备碳纳米管的方法
摘要 本发明公开了一种低温溶剂热法制备碳纳米管的方法。本发明用乙二胺作为碳源并作为反应的溶剂,在相对较低的溶剂温度下,用NaBH<sub>4</sub>(KBH<sub>4</sub>)还原NiSO<sub>4</sub>得到的纳米镍作为催化剂,制得了多壁碳纳米管,直径约200nm,长度达几微米。此发明具有反应温度低,反应时间短,操作简便等特点,制备的碳纳米管不缠绕,非常直,分散性好且具有良好的重现性。本发明制备的碳纳米管作为化学反应原料,在电化学储能、催化剂载体、微电子学方面具有广泛应用前景。
申请公布号 CN103922304A 申请公布日期 2014.07.16
申请号 CN201410114872.0 申请日期 2014.03.25
申请人 中国科学院合肥物质科学研究院 发明人 王玲;秦晓英;李地;辛红星;宋春军;张建
分类号 C01B31/02(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 1.一种低温溶剂热法制备碳纳米管的方法,其特征是:用乙二胺作为碳源并作为反应的溶剂,在相对较低的溶剂热温度下,用NaBH<sub>4</sub>还原NiSO<sub>4</sub>得到的纳米镍作为催化剂,制得了多壁碳纳米管,具体步骤如下:(1)将NiSO<sub>4</sub>·6H<sub>2</sub>O在试管中在155-165℃下减压脱水9-11h,得到无水硫酸镍,然后研细成粉末;(2)在烧杯中按比例依次加入步骤(1)制备的NiSO<sub>4</sub>粉末、乙二胺、NaBH<sub>4</sub>或KBH<sub>4</sub>,充分搅拌,得到溶液;(3)将步骤(2)制备的溶液转移到不锈钢反应釜中,150190℃进行溶剂热反应1520h,自然冷却至室温,得到黑色产物;(4)将所得的黑色产物分别用蒸馏水和无水乙醇反复清洗多次,再置于稀硫酸中浸泡至产物中的镍完全溶解,过滤,得到的固体物,再依次用蒸馏水和无水乙醇分别清洗3-4次,最后再真空干燥,得到碳纳米管。
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