一种制备二去水卫矛醇的方法

摘要

本发明公开了一种制备二去水卫矛醇的方法，包括以下步骤：由木糖母液稀释，经过脱色过滤、离子交换、色谱分离，得到木糖和葡萄糖的混合液以及半乳糖和阿拉伯糖的混合液。半乳糖和阿拉伯糖的混合液经蒸发浓缩，催化加氢，脱色过滤，离子交换，蒸发至过饱和，可得结晶卫矛醇。将卫矛醇与氢溴酸于反应，制备出1，6-溴代卫矛醇；将1，6-溴代卫矛醇溶于碳酸钾的叔丁醇中，进行消除反应，制成二去水卫矛醇。木糖母液可由玉米芯、甘蔗渣、甘蔗髓、棉籽壳和稻壳中的一种或几种水解制得。本发明可生产出高纯度的二去水卫矛醇。

主权项

一种制备二去水卫矛醇的方法，其特征在于：(1)以150r／min～180r／min的速度搅拌下，于质量百分比浓度为32～38％的木糖母液中加入活性炭和二氧化硅，加热至60～68℃，保温31～60min进行脱色、过滤、滤液经阴阳离子交换柱进行离子交换后进行色谱分离；所述色谱分离是在55℃～65℃下用8柱的模拟移动床分离，分离剂为氯型碱性阴离子色谱分离树脂，洗脱剂为经过阴阳离子交换柱处理的pH为7.0～7.5，Cl^‑≤15ppm，电导率≤20μS／cm的去离子水，沈脱得到木糖和葡萄糖的混合液以及半乳糖和阿拉伯糖的混合液；(2)将步骤(1)经色谱分离得到的，蒸发浓缩至38～43％的质量百分比浓度的半乳糖和阿拉伯糖混合液，催化加氢得到卫矛醇和阿拉伯糖醇的混合液；(3)对步骤(2)得的混合液脱色、过滤、离子交换、蒸发至过饱和后，加入卫矛醇晶种和生长促进剂，结晶得结晶卫矛醇；(4)于70℃～80℃下，将步骤(3)得的卫矛醇与质量百分浓度≤70％的氢溴酸反应7～8小时，将产物倒入冰水中结晶，无水叔丁醇洗涤，干燥，得到1，6‑二溴卫矛醇结晶；(5)将步骤(4)制得的1，6‑二溴卫矛醇溶于叔丁醇中，加入二溴卫矛醇晶种，搅拌下冷却至‑15℃～0℃，静置5～10天，得到1，6‑二溴卫矛醇产物，用无水叔丁醇洗涤，干燥，得到1，6‑二溴卫矛醇；(6)将步骤(5)制得的产品溶于含有碳酸钾的叔丁醇中，80℃～82℃下回流1～3小时，制得二去水卫矛醇，将所得二去水卫矛醇溶于叔丁醇中，加入二去水卫矛醇晶种，降温至‑15℃～0℃，静置1～5天，用无水叔丁醇洗涤，干燥，得到二去水卫矛醇结晶，冷冻干燥得到二去水卫矛醇冻干粉。