一种4-溴甲基喹啉-2(H)-酮的制备方法

摘要

一种4-溴甲基喹啉-2(H)-酮的制备方法，包括如下步骤：Ⅰ.以乙酰乙酰苯胺为原料，溶于有机溶剂中，分两次滴加溴素，反应结束后蒸出溶剂，加水，用碱调pH6~7，离心，水洗，所得粗品用醇打浆，干燥，得溴化乙酰乙酰苯胺；Ⅱ.将步骤Ⅰ得到的溴化乙酰乙酰苯胺缓慢加入到浓硫酸中，反应结束，降温下将反应液滴加到水中，离心，水洗，将所得固体加入水中，降温下用碱调pH至6~7，离心，水洗，粗品用醇打浆，离心，干燥，得到4-溴甲基喹啉-2(H)-酮。本发明解决了现有技术中溴化反应生成双溴化物过多、产品纯度低的问题；本发明产品收率高，产品质量高，生产成本低，可实现大规模工业化生产。

主权项

一种4‑溴甲基喹啉‑2(H)‑酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将式（2）所示的乙酰乙酰苯胺溶于有机溶剂中，有机溶剂的重量为乙酰乙酰苯胺重量的4~8倍；然后，分两次滴加液溴，第一次滴加液溴的量占液溴总量的60~70%，升温，等溴化反应结束后，降温至20~30℃时再滴加剩余的液溴以进行溴化反应，得反应粗品；蒸出溶剂，加水至所述反应粗品能搅拌均匀，再用碱调节pH至6~7，离心，水洗至pH为7，用醇打浆、干燥，醇的重量为所述乙酰乙酰苯胺重量的4~8倍，得式（3）所示的溴化乙酰乙酰苯胺；其中，所述有机溶剂为二氯乙烷、氯仿或二氯甲烷；所述液溴与乙酰乙酰苯胺的摩尔比为1:1~1.3:1；所述碱为氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠溶液；第二步，将所述第一步得到的式（3）所示的溴化乙酰乙酰苯胺缓慢加入到浓硫酸中，控制温度为0~20℃，加完后将体系置于5~20℃反应3小时，反应结束后得反应液，其中，所述浓硫酸与溴化乙酰乙酰苯胺的质量比为20:1~6:1；在0~20℃条件下将所述反应液滴加到水中，水的重量为所述溴化乙酰乙酰苯胺重量的6~10倍，离心，水洗，得固体产物；将固体产物加入水中，水的添加量以固体产物能搅拌为止，然后在0~20℃条件下用碱调pH至6~7，其中，所述碱为氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠溶液，离心，水洗至pH为7，得终产物的粗品；用醇将所述终产物的粗品在10~40℃打浆2小时，醇的重量为所述溴化乙酰乙酰苯胺重量的6~10倍，降温至0~5℃，离心，干燥得到式（1）所示的4‑溴甲基喹啉‑2(H)‑酮； 反应方程式如下所示：。