一种以普鲁士蓝为原料合成含铁类水滑石的方法

摘要

本发明公开了属于无机纳米材料制备技术领域的一种利用颜料普鲁士蓝与二价金属盐制备含铁类水滑石的方法。本发明选用普鲁士蓝为原料，与有机酸以一定比例混合溶解，然后利用普鲁士蓝在溶液中释放的Fe³⁺离子，与二价金属离子在碱性环境下共沉淀反应，制备出含Fe³⁺的类水滑石；所制备的含Fe³⁺的类水滑石的晶粒尺寸为纳米级别，且纳米级别均匀分散。采用该方法制备的含铁类水滑石既具有普鲁士蓝的电化学性质，又具有类水滑石的电化学活性，比起单一组分的水滑石的电化学性能有着显著提高。将本发明制备的含铁类水滑石作为电容材料，对其循环性能进行充放电测试，发现其具有很好的可逆放电容量和稳定的循环性能，在电化学领域有着很大的应用潜力。

主权项

一种以普鲁士蓝为原料合成含铁类水滑石的方法，其特征在于，该方法为：选用普鲁士蓝为原料，与有机酸以一定比例混合溶解，然后利用普鲁士蓝在溶液中释放的Fe³⁺离子，与二价金属离子在碱性环境下共沉淀反应，制备出含Fe³⁺的类水滑石；所制备的含Fe³⁺的类水滑石的晶粒尺寸为纳米级别，且纳米级别均匀分散；所述含Fe³⁺的类水滑石的化学通式为：[M_1‑xFe_x(OH)₂]^x+(CO₃^2–)_x/2·nH₂O，其中，0.2﹤x﹤0.33；n为结晶水的数量，0.1﹤n﹤10，其中M是Mg²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ca²⁺中的一种或几种；上述以普鲁士蓝为原料合成含铁类水滑石的方法的具体制备步骤如下：1）、称取0.02‑0.20mol的普鲁士蓝，然后按照有机酸与普鲁士蓝的摩尔比为(1:10)‑(5:1)称取有机酸，将两者投入到100mL去离子水中，搅拌并超声30–60min，直至形成稳定均一的蓝色溶液；然后按普鲁士蓝与二价金属盐摩尔比为(2:3)‑(7:3)称取二价金属盐并加入到上述溶液中，搅拌、超声至溶解；2）、称取NaOH和Na₂CO₃溶解在去离子水中配成混合碱溶液，其中n(NaOH)/[n(二价金属盐)+0.25n(普鲁士蓝)]=0.8‑4.5，n(Na₂CO₃)/[0.25n(普鲁士蓝)]=1.0‑4.5，NaOH浓度为1.0‑5.5mol/L，n(NaOH)、n(二价金属盐)、n(普鲁士蓝)、n(Na₂CO₃)分别为氢氧化钠、二价金属盐、普鲁士蓝、碳酸钠的摩尔数；将混合碱溶液滴加至步骤1）配制的溶液中直至pH=9‑10，然后在80‑100℃下搅拌反应24‑48h，用去离子水离心洗涤至pH值为7‑8，然后在60‑150℃下干燥6–48h，即得含铁类水滑石；所述的有机酸为柠檬酸、乙酸、草酸、甲酸中的一种或几种；所述的二价金属盐为可溶性镁盐、可溶性镍盐、可溶性锌盐、可溶性铜盐、可溶性钴盐、可溶性钙盐中的一种或几种。