带钢表面处理剂中钝化剂总铬含量的分析方法

摘要

本发明公开了一种带钢表面处理剂中钝化剂总铬含量的分析方法，从总铬的标准溶液中移取不同容量，经定容消解后得到总铬标准曲线，其线性度满足分析要求；进行标准样品回收分析，配制总铬的标准样品，处理后得到总铬浓度并符合标准曲线；进行样品加标回收分析，配制铬的标准溶液，称取含铬钝化剂样品，处理后得到样品加标回收结果，表明样品消解不影响分析；进行样品分析，称取含铬钝化剂样品，经处理得到平均总铬含量，经与容量法结果比较，总铬含量在合理范围内；进行样品精密度分析，称取含铬钝化剂样品，经处理后得到精密度值并符合样品的精密度要求。本方法减少样品前处理和分析时误差，准确分析得到钝化剂中总铬含量，提高钝化剂的作用效果。

主权项

1.一种带钢表面处理剂中钝化剂总铬含量的分析方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、制作总铬标准曲线，从100mg/L总铬的标准溶液中分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL和20.0mL标准溶液到六个100mL容量瓶中，定容并加入1％硝酸后摇匀，采用等离子光谱仪在铬的波长205.560nm下分析得到总铬标准曲线，标准曲线的线性γ＝0.9997、截距a＝2.88×10¹、斜率b＝6.50×10²，其中γ＞0.9990，标准曲线线性度满足总铬含量分析要求；步骤二、标准样品回收分析，配制1.98±0.09mg/L总铬的标准样品，用10mL的刻度管取总铬标准样品，加入250mL容量瓶中，定容，再加1％HNO₃，摇匀，在铬的波长205.560nm下采用等离子光谱仪进行分析并对照标准曲线，得到总铬浓度为2.04mg/L，该浓度在总铬的标准样品浓度范围内，得出总铬的标准曲线能够分析总铬样品；步骤三、样品加标回收的分析，自行配制10g/L铬标准使用溶液，称取14.1500g已在温度105℃下干燥2h的重铬酸钾基准试剂，溶于500mL容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀；称取含铬钝化剂样品1g四份，分别加入四个500mL烧杯中，前两个烧杯中只放入钝化剂样品，后两个烧杯中放入钝化剂样品以后再加入5mL配制的铬标准使用溶液，然后在四个烧杯中分别加入5mL硝酸溶液、5mL过氧化氢溶液和100mL蒸馏水，在加热炉上加热至剩下20-30mL样品，消解完全冷却以后，分别定容至四个100mL容量瓶中，每个100mL容量瓶中再吸取5mL样品至另外四个500mL容量瓶中，并稀释定容摇匀，采用等离子光谱仪进行分析并对照标准曲线，得到样品的浓度结果，再计算加标回收结果为：$X(\%)=\frac{(17.5156-12.6370)\times 100}{500}\times 100=97.6\%,$加标回收结果控制范围为90％-110％之间，说明样品在消解过程中，总铬的标准溶液含量不损失，不影响样品的分析结果；步骤四、样品分析，分别称取含铬钝化剂样品1g四份，分别加入四个500mL烧杯中，分别加入5mL硝酸溶液、5mL过氧化氢溶液和100mL蒸馏水，在加热炉上加热至剩下20-30mL样品，消解完全冷却以后，分别定容至四个100mL容量瓶中，每个100mL容量瓶中再吸取5mL样品至四个500mL容量瓶中，并稀释定容摇匀，采用等离子光谱仪进行分析并对照标准曲线，得到平均总铬含量为23.1％，采用容量法分析总铬含量为22.4％，两种方法得到的数据经比对在合理范围内；步骤五、样品精密度分析，分别称取含铬钝化剂样品1g八份，分别加入八个500mL烧杯中，分别加入5mL硝酸溶液、5mL过氧化氢溶液和100mL蒸馏水，在加热炉上加热至剩下20-30mL样品，消解完全冷却以后，分别定容至八个100mL容量瓶中，每个100mL容量瓶中再吸取5mL至八个500mL容量瓶中，稀释定容摇匀，采用等离子光谱仪进行分析并对照标准曲线，通过样品的浓度结果，计算出精密度值为：$\mathrm{CV}(\%)=\frac{{\delta }_{n-1}}{\bar{X}}=4.39\times {10}^{-3}$式中：δ_n-1为样品浓度的标准偏差，单位mg/L，为样品浓度的平均值，单位mg/L，精密度CV(％)＝4.39×10^-3＜2％，该精密度值符合样品分析的精密度要求，样品的分析稳定可靠。