氮和硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法

摘要

氮和硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，以吡咯为碳源和氮源，硫酸为酸催化剂和硫源，吡咯的低聚物为前驱体，采用介孔二氧化硅分子筛SBA-15（空间群P6mm）和KIT-6（空间群Ia3d）为模板，通过初湿浸渍法结合高温热解技术制备具有二维六方和三维立方有序介观结构的氮和硫共掺杂有序介孔碳材料。

主权项

氮和硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法，其步骤为：（1）取1.0 mL吡咯，按体积比1：0.6~1：0.1比例加入无水乙醇和浓硫酸，获得吡咯低聚物，作为前躯体；（2）将上述（1）中前躯体通过初湿浸渍法填充于1.0 g介孔二氧化硅分子筛孔道内，80 ℃下真空干燥，继而160~180 ℃下预碳化4~8小时，获得硫酸/前驱体/介孔二氧化硅复合物；（3）上述（2）中复合物在惰性气氛保护下中温焙烧，焙烧温度350~400℃，焙烧时间2小时，升温速率1~2 ℃/min，继而高温热解，热解温度650~950 ℃，热解时间2小时，升温速率2~5 ℃/min，冷却至室温，获得氮和硫共掺杂有序介孔碳/介孔二氧化硅复合物；（4）上述（3）中复合物在30 mL 5%~20% HF酸中浸泡6~24小时，用蒸馏水反复洗涤，直至洗涤水中滴加2 mol/L硫氰酸铁溶液后血红色不褪色为止，于温度80 ℃下真空干燥，获得所述氮和硫共掺杂有序介孔碳材料。