二氧化硅-环糊精纳米吸附剂的制备及在吸附污水中重金属离子Cu2+的应用

摘要

本发明提供了一种二氧化硅-环糊精纳米吸附剂的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明采用自由基交联共聚法，将甲基丙烯酸缩水甘油酯功能化的二氧化硅与改性的β-环糊精共聚，由于β-环糊精环外分布众多的羟基，环内有一定尺寸的立体疏水空腔微环境，增强了聚合物的立体选择性和识别性能。大量实验证明，本发明制备的纳米复合吸附剂对水溶液中的Cu²⁺有很好的吸附能力，可广泛用于工业及生活废水中Cu²⁺的净化和处理。另外，制备纳米复合材料吸附剂的原料廉价易得，工艺简单，合成成本低，易于推广应用。

主权项

一种二氧化硅‑环糊精纳米吸附剂的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）改性二氧化硅纳米粒子的制备：将纳米二氧化硅与甲基丙烯酸缩水甘油酯超声分散于N,N‑二甲基甲酰胺中，向分散体系中加入质量分数为5~10%的硫酸溶液，在N₂保护，90~100℃下搅拌反应5~15h；离心，纳米粒子用 N,N‑二甲基甲酰胺洗涤后，于40~50℃真空干燥12~24 h，得到改性二氧化硅纳米粒子； 所述纳米二氧化硅与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1:0.5~1:2 ；（2）改性β‑环糊精的制备：将β‑环糊精和三乙胺充分溶解于DMF中，在冰浴条件下，加入用DMF稀释的丙烯酰氯，在25~35℃持续12~24 h；反应结束后除去溶剂，然后用丙酮沉淀反应产物，洗涤后，在30~40℃真空条件下干燥10~24 h；得到改性 β‑环糊精；所述β‑环糊精和三乙胺的质量比为1:2~1:3；（3）二氧化硅‑环糊精纳米吸附剂的制备：将改性β‑环糊精和交联剂N,N‑亚甲基双丙烯酰胺溶解于水中，加入改性二氧化硅纳米粒子，超声分散20~40min；然后在N₂保护，40~50℃下搅拌反应5~10 min，加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合溶液，继续反应6~8 h；反应产物用水洗涤后，在50~60℃下真空干燥10~24 h，得二氧化硅‑环糊精纳米吸附剂；所述改性二氧化硅纳米粒子与改性β‑环糊精的质量比为1:40 ~1:80。