异葎草酮组合物的制备方法

摘要

一种制备异葎草酮组合物的方法，该方法可提供优于现有技术的改进，并且产生高产率和高纯度的源自啤酒花提取物的异葎草酮制备物，其具有极好的物理稳定性，并且基本上不含不合需要的蛇麻酮、脂肪酸、啤酒花油和降解化合物。

主权项

一种制备纯化的异葎草酮组合物的方法，其包括下列步骤：a.将包含葎草酮的啤酒花提取物溶解于水不混溶溶剂中并且在35‑45℃的温度下在相对于葎草酮浓度0.7‑1.1摩尔当量的含水碱性溶液中混合，以形成双相分离；b.收集富含葎草酮的水层并且任选地用含水碱性溶液将pH调节至8.6‑9.0；c.将富含葎草酮的水层加热至回流，同时添加二价金属化合物作为异构化剂；d.在惰性气氛下在回流下加热含水混合物，直至完成葎草酮异构化成异葎草酮；e.将含水混合物冷却至60‑90℃；f.在惰性气氛下，在60‑90℃下，将0.9‑1.2摩尔当量的含水酸溶液添加到异葎草酮中，持续0.5‑2.0小时；g.将所得到的混合物冷却至30‑45℃并且添加水不混溶溶剂；h.搅拌溶液，然后分离有机相和水相；i.任选地，通过添加水、搅拌和分离两相，用水洗涤收集的有机相；j.任选地，重复步骤（i），以除去离子物质；k.收集有机相，并且将其与0.25‑1体积的水混合，将混合物温热至30‑45℃，边搅拌边用碱性溶液将pH调节至6.7‑7.0，然后分离两相；和l.收集、除溶剂和浓缩含有纯化的异葎草酮的水层，并用含水碱性溶液将pH和浓度调节至9.0‑10.0的最终pH和所需的浓度，同时搅拌和加热。