一种制备维达列汀关键中间体3-氨基-1-金刚烷醇的方法

摘要

本发明涉及一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的方法，是以价格便宜的盐酸金刚烷胺与为起始原料，采用换用不同酸的混酸法制备3-氨基-1-金刚烷醇。主要特征在于反应中发烟硫酸、三氟乙酸、硝酸、盐酸金刚烷胺的投料比，以及反应过程中温度、时间的控制，从而大大提高了产品的收率。另外本发明还具有原料易获取，价格便宜，操作简单，反应条件温和，时间较短，对环境污染较小，溶剂可回收利用降低成本等优点，适用于工业化生产。

主权项

一种制备3‑氨基‑1‑金刚烷醇的方法，其特征在于，包括以下内容:将三氟乙酸及发烟硫酸置于冰浴下冷却片刻后，搅拌下滴加浓硝酸，继续搅拌待温度降到0℃后，分批次加入盐酸金刚烷胺，搅拌2～3小时后撤去冰浴，控温在15～30℃下搅拌8～15个小时后，搅拌下向反应液中逐个加入冰块至反应液澄清为止，将反应液移至冰浴下搅拌至反应液变为白色后，撤去冰浴，搅拌下分批次加入氢氧化钾或氢氧化钠中和，至溶液为碱性后继续搅拌，产生白色稠厚固体，抽滤，所得固体用二氯甲烷、氯仿有机溶剂溶解、洗涤，合并溶液，无水硫酸钠、硫酸镁干燥，抽滤，旋蒸，去部分溶剂后，析晶，抽滤，得白色固体，重结晶后得精品，纯度99％以上。