发明名称 模拟移动床色谱拆分萘普生对映体的方法
摘要 本发明公开了一种模拟移动床色谱拆分萘普生对映异构体的方法。本发明的特征是:采用模拟移动床色谱系统,填料为直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),流动相为正己烷和醇类有机改性剂,在正相条件下拆分萘普生对映异构体得到高纯度的R-萘普生和S-萘普生。模拟移动床色谱系统是连续化生产,自动化程度高,生产效率高。
申请公布号 CN103787871A 申请公布日期 2014.05.14
申请号 CN201210430607.4 申请日期 2012.11.02
申请人 江苏汉邦科技有限公司 发明人 张大兵;张宁;刘玉明;罗军侠;王亚辉
分类号 C07C59/64(2006.01)I;C07C51/47(2006.01)I 主分类号 C07C59/64(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种萘普生对映体的模拟移动床色谱拆分方法,其特征在于:采用模拟移动床色谱(简称SMBC)分离系统,系统中的洗脱泵流量0~100mL/min,压力0~10Mpa,进样泵流量0~50mL/min,压力0~10Mpa,萃取泵流量0~100mL/min,压力0~10Mpa,工作温度20~35℃,色谱柱填料为直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯),填料粒度20~40um,流动相为正己烷与醇类有机改性剂的混合溶液,该方法的分离步骤如下:A、萘普生外消旋体用流动相溶解,浓度为0~50g/L,由进样泵进入色谱系统,色谱系统由4~12根制备柱组成,分成四个区,每区有1~3支柱子,其中I区位于洗脱液入口与提取液出口之间,在此区实现S‑萘普生的解吸;II区位于提取液出口与进样口之间,在此区使S‑萘普生反复吸附、解吸、浓缩;III区位于进样口与提余液出口之间在此区得到R‑萘普生;IV区位于提余液出口与洗脱液入口之间,一方面III区的洗脱液进入到该区可循环利用,另一方面将III区与I区隔开,防止提余液中的R‑萘普生进入到I区;B、得到两个对映体产品,经过浓缩重结晶,得到纯度为95%以上的合格产品。
地址 223005 江苏省淮安市经济开发区集贤路1-9号
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