一种清洁制备高纯度吡啶盐酸盐的方法

摘要

本发明涉及吡啶盐酸盐技术领域，特别涉及一种清洁制备吡啶盐酸盐的方法，包括以下步骤：将吡啶用有机溶剂溶解得混合溶液；在容器内加入98%的浓硫酸，向其中滴加31%的盐酸，产生氯化氢气体，其中，盐酸与浓硫酸的重量比为1:2.5-3.5；氯化氢气体通入混合溶液中反应，过滤，滤渣即为吡啶盐酸盐。以浓硫酸和盐酸为原料制备了价格低廉的氯化氢气体，经过浓硫酸干燥后，用于生产过程中，达到了钢瓶装化学纯的质量，成本降低了70%；制得的吡啶盐酸盐外观白色，收率大于98%，纯度高达99.5%，水分小于0.2%，国内产品质量领先；副产物硫酸用于生产七水硫酸镁，用途广泛，整个生产过程无三废排放，清洁环保。

主权项

一种清洁制备吡啶盐酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将吡啶用有机溶剂溶解得混合溶液，吡啶与有机溶剂的体积比为1：5‑7；（2）在容器内加入98%的浓硫酸，向其中滴加31%的盐酸，产生氯化氢气体，其中，盐酸与浓硫酸的重量比为1:2.5‑3.5；（3）步骤（2）产生的氯化氢气体经过干燥和缓冲器后，通入步骤（1）中的混合溶液中，氯化氢与混合溶液中吡啶的摩尔比为1:1.0‑1.2，在不高于60℃的温度下反应，釜内压力0.01‑0.02MPa，过滤，滤饼经过真空干燥，温度50‑55℃，真空度‑0.090‑0.092MPa，所得固体粉末结晶即为吡啶盐酸盐；（4）将步骤（2）中产生完氯化氢气体的液体中加入氧化镁，制备七水硫酸镁。