1,4-二氧-2-(1-羟乙基)-3-羟甲基-喹噁啉及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种1,4-二氧-2-(1-羟乙基)-3-羟甲基-喹噁啉及其制备方法和应用。所述1,4-二氧-2-(1-羟乙基)-3-羟甲基-喹噁啉具有如式（Ⅰ）所示结构。所述产物（Ⅰ）的制备方法是以乙酰甲喹为原料，通过还原得到1,4-二氧-3-甲基-2-（1-羟乙基）喹噁啉；然后与乙酸酐、吡啶混合反应得1,4-二氧-3-甲基-2-（1-羟乙基）喹噁啉；将所得产物与乙酸酐反应，得到1-氧-2-(1-乙氧羰基氧乙基)-3-(1-乙氧羰基氧甲基)-喹噁啉；然后氧化，得到1,4-二氧-2-(1-乙氧羰基氧乙基)-3-(1-乙氧羰基氧甲基)-喹噁啉；最后通过碱液的水解作用，最终得到产物（Ⅰ）。所述的产物（Ⅰ）可以作为乙酰甲喹在靶动物体内代谢的残留标示物或是作为在动物源性食品中检测乙酰甲喹残留的标准品或对照品。（Ⅰ）。

主权项

1.一种喹噁啉类化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在反应器中分别加入乙酰甲喹、溶剂，在0～10℃下加入还原剂进行混合，在20～30℃下搅拌反应，过滤，得1，4-二氧-3-甲基-2-(1-羟乙基)喹噁啉；(2)将步骤(1)所得产物、乙酸酐、吡啶在0～10℃下混合，在10～100℃下搅拌反应；反应完成后除去溶剂，洗涤，萃取得1，4-二氧-2-(1-乙酰氧基乙基)-3-甲基-喹噁啉；(3)将步骤(2)所得产物在100～150℃下乙酸酐中进行反应，得1-氧-2-(1-乙酰氧基乙基)-3-乙酰氧基甲基-喹噁啉；(4)将步骤(3)所得的产物与溶剂和氧化剂在0～10℃下混合，在10～100℃下搅拌反应；反应完成后萃取，干燥，除去溶剂，柱层析纯化后即得产物1，4-二氧-2-(1-乙酰氧基乙基)-3-乙酰氧基甲基-喹噁啉；(5)将步骤(4)所得的产物与碱、溶剂在0～10℃下混合，在20～30℃下搅拌反应；反应完成后，除去溶剂，过滤，洗涤，空气干燥，得1，4-二氧-2-(1-羟乙基)-3-羟甲基-喹噁啉。