一种聚酰亚胺纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：(1)将水杨酸加入反应容器中，通氮保护，加热使水杨酸呈熔融状态，然后在160～210℃下加入二胺单体和二酐单体，再加入小分子物质，密封搅拌反应4～24h，得到粘稠状聚酰亚胺纺丝液；(2)将上述聚酰亚胺纺丝液静置脱泡后进行湿法或干湿法纺丝，经过凝固、水洗，然后卷绕得到聚酰亚胺初生纤维；(3)将上述聚酰亚胺初生纤维在90～110℃下干燥1～3h，之后使之通过长1～5m长的热管进行热拉伸，即得。本发明的制备方法简单，对设备的要求低；本发明中所使用的溶剂水杨酸回收相对方便，适于工业化推广，且所得的聚酰亚胺纤维的强度高。

主权项

1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）将水杨酸加入反应容器中，通氮保护，加热使水杨酸呈熔融状态，然后在160～210℃下加入二胺单体和二酐单体，再加入小分子物质，密封搅拌反应4～24h，得到粘稠状聚酰亚胺纺丝液；其中，二胺单体为中的一种；二酐单体为二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:0.95～1.05，二胺单体和二酐单体重量之和占所得聚酰亚胺纺丝液总重量的15～50%；所加小分子物质为异喹啉、乙酸酐、三乙胺、吡啶中一种或几种的混合物，其加入量为所得聚酰亚胺纺丝液总重量的0.1～3%；（2）将上述聚酰亚胺纺丝液静置脱泡后进行湿法或干湿法纺丝，经过凝固、水洗，然后卷绕得到聚酰亚胺初生纤维；其中，湿法或干湿法纺丝中纺丝液的温度为50～160℃，喷丝孔直径为0.05～0.5mm，长径比为2～8:1，卷绕速度为2～50m/min；凝固为经过一段5～50mm的空气浴或者直接进入长1～3m的凝固浴槽中凝固；所述的水洗为经过30～80℃的水洗槽水洗，凝固浴为去离子水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种的混合物，温度为50～100℃；（3）将上述聚酰亚胺初生纤维在90～110℃下干燥1～3h，之后使之通过长1～5m长的热管进行热拉伸，即得该聚酰亚胺纤维；其中，聚酰亚胺纤维在热拉伸过程中的喂入速度为4～50m/min，拉伸倍率为1～8倍，拉伸温度为350～550℃。