一种含磷双酚A酚醛树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种含磷双酚A酚醛树脂的制备方法，其特征是包括：将216份（质量）9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、600份二甲苯、30～60份醛化合物在90～120℃搅拌反应，制得9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物；将228份线性双酚A酚醛树脂、103～738份9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物、0.23～23份催化剂在100℃～220℃搅拌反应，冷却，加入正丁醇混合，用水萃取，蒸馏除去正丁醇，即制得含磷双酚A酚醛树脂。本发明制得的含磷双酚A酚醛树脂适用作环氧树脂、苯并恶嗪树脂的反应型阻燃剂，也可用作环氧树脂的固化剂。

主权项

一种含磷双酚A酚醛树脂的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、制备9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的衍生物：在一个配有回流冷凝管、搅拌、热电偶的反应器A中，加入216质量份9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、600质量份二甲苯，升温到90～120℃，搅拌下将30～60质量份醛化合物加入反应器A中，搅拌反应2～6小时，冷却沉淀后过滤，固体物用体积比为1：1的二甲苯和乙醇混合溶剂进行重结晶3次后，干燥，制得9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的衍生物；所述醛化合物为多聚甲醛或三聚甲醛；b、制备含磷双酚A酚醛树脂：在一个配有回流冷凝管、搅拌、热电偶的反应器B中，加入228质量份线性双酚A酚醛树脂、103～738质量份9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的衍生物、0.23～23质量份催化剂，升温到反应温度100℃～220℃，搅拌反应2～30h，冷却；再加入300～900质量份正丁醇混合、得反应后物料，用水萃取3次，弃去含催化剂等的水相，蒸馏有机相、除去正丁醇，余下物即为制得的含磷双酚A酚醛树脂；所述催化剂为碱金属或碱土金属的醋酸盐。