发明名称 |
一种八氟戊醇琥珀酸单酯的制备方法 |
摘要 |
本发明提供一种八氟戊醇琥珀酸单酯的制备方法。所述方法使用八氟戊醇与马来酸酐为原料进行反应,催化剂使用大孔交联聚甲基丙烯酸羟乙酯树脂为载体,负载4-二甲氨基吡啶(DMAP)及乙二胺四乙酸二钠EDTA混合物所生成的复合催化剂,产品经水洗,蒸馏等工艺得到合格产品。该复合催化剂兼具催化剂和相容剂的功能,具有优良的低温反应活性和高的选择性,可以重复使用,降低了生产成本,所以本发明生产方法具有较好的市场前景。 |
申请公布号 |
CN103664607A |
申请公布日期 |
2014.03.26 |
申请号 |
CN201310705550.9 |
申请日期 |
2013.12.19 |
申请人 |
王金明 |
发明人 |
张玲 |
分类号 |
C07C69/657(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I;C07C69/63(2006.01)I;B01J31/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/657(2006.01)I |
代理机构 |
北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 |
代理人 |
张亚军;夏新 |
主权项 |
1.一种八氟戊醇琥珀酸单酯的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:步骤1):在反应釜中分别加入4-二甲氨基吡啶(DMAP),4-二甲氨基吡啶(DMAP)质量的0.5~2%wt乙二胺四乙酸二钠;采用磁力搅拌2h,再加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)质量的40~100%wt大孔交联聚甲基丙烯酸羟乙酯树脂,30~100℃下进行物理浸渍,保温5~20h结束,从而得到大孔交联聚甲基丙烯酸羟乙酯树脂负载4-二甲氨基吡啶(DMAP)及乙二胺四乙酸二钠的复合催化剂,倒入试剂瓶中备用;步骤2):在反应釜中加入八氟戊醇,八氟戊醇质量的10~50%wt的复合催化剂,搅拌,加入八氟戊醇质量的20~80%wt的马来酸酐,保温反应1~10小时,反应温度控制在80~180℃间;反应结束后,得到合格的八氟戊醇琥珀酸单酯产品;其中,步骤2)的反应式如下:<img file="FDA0000441720220000011.GIF" wi="1801" he="336" /> |
地址 |
322000 浙江省金华市义乌市宾王拉链街5区3号712室 |