溶胀共聚法制备N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯单分散微球

摘要

本发明提供了一种N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯苯的共聚单分散微球的制备方法，该发明以分散聚合制备的聚苯乙烯单分散微球为种子，在溶胀共聚过程中引入N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸酯等共聚单体，制备出相应的共聚微球。该方法制备的共聚微球的形态和性能易于控制，同时增加产物大小分布的均匀性和产率。

主权项

一种单分散N‑乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是：A种子微球的的制备：将稳定剂溶于醇中，通氮气除氧、搅拌、加热、再加入溶有引发剂的乙烯类单体，反应14小时以上，产物经过滤、洗剂、干燥；B种子溶胀共聚：B1将A制备的单分散种子微球悬浮在含有稳定剂的水溶液中，搅拌均匀；B2将乙烯类单体、共聚单体、引发剂、致孔剂充分混合，加入到溶有稳定剂和表面活性剂的水溶液中，快速搅拌一定时间，制成乳液；B3将B2制好的乳液缓慢滴加到B1所述溶液中，滴加时间为2‑12小时，之后开始溶胀，溶胀时间为2‑10小时，加热到聚合温度，进行聚合反应，反应时间为2‑6小时，一步溶胀聚合完成，可根据所需要的比表面和孔径、粒径对此反应继续进行二次溶胀聚合；B4降低温度，继续滴加按照B2制成的乳液，滴加时间为2‑12小时，滴完后开始溶胀，溶胀时间为2‑10小时，加热到聚合温度，进行聚合反应，反应时间为10‑15小时，或至反应完全；B5最后采用常规方法，过滤、洗剂、再过滤、干燥、提致孔剂等步骤，回收共聚微球，测定其粒径及粒径分布、比表面积等；其中，所述的乙烯类单体是苯乙烯或二苯乙烯；其中，所述的稳定剂是水溶性纤维素醚、聚乙烯基吡咯烷酮或羟丙基纤维素；其中，共聚单体是N‑乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯或甲基丙烯酸甲酯；其中，所述步骤B1中种子微球、稳定剂的重量百分比为：20‑60∶0.2‑1.5；其中，所述步骤B2中乙烯类单体、共聚单体、引发剂、致孔剂的重量百分比为：20‑80∶10‑80∶0.3‑1.6∶10‑100，所述的乙烯类单体、稳定剂、表面活性剂的重量百分比为：20‑80∶0.05‑0.5∶0.5‑5。