发明名称 一种聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制备方法
摘要 本发明提供了一种聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制备方法,该发明以分散聚合制备的聚苯乙烯单分散微球为种子,到溶胀聚合法制备出交联二乙烯苯微球,最后用N-乙烯基吡咯烷酮直接溶胀聚合,制备出聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球。该方法制备的聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球粒径均匀,对极性和非极性物质都具有较好的吸附效果。
申请公布号 CN102382226B 申请公布日期 2014.03.19
申请号 CN201110230789.6 申请日期 2011.08.12
申请人 天津博纳艾杰尔科技有限公司 发明人 周丽;王洪伟;汪群杰
分类号 C08F212/08(2006.01)I;C08F2/00(2006.01)I;C08J9/28(2006.01)I;C08L25/08(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F226/10(2006.01)I 主分类号 C08F212/08(2006.01)I
代理机构 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人 张文祎
主权项 一种聚N‑乙烯吡咯烷酮‑二乙烯苯微球的制备方法,其特征是:A种子的制备:将稳定剂溶于醇中,通氮气除氧、搅拌、加热、再加入溶有引发剂的乙烯类单体,反应14小时以上,产物经过滤、洗剂、干燥;B交联二乙烯苯微球的溶胀聚合:B1将A制备的单分散种子微球悬浮在含有稳定剂的水溶液中,搅拌均匀;B2将乙烯类单体、引发剂、致孔剂充分混合,加入到溶有稳定剂和表面活性剂的水溶液中,快速搅拌一定时间,制成乳液;B3将B2制好的乳液缓慢滴加到B1所述溶液中,滴加时间为2‑12小时,之后开始溶胀,溶胀时间为2‑10小时,加热到聚合温度,进行聚合反应,反应时间为2‑6小时,一步溶胀聚合完成,可根据所需要的比表面和孔径、粒径对此反应继续进行二次溶胀聚合;C交联二乙烯苯微球和吡咯烷酮单体再聚合:C1降低B3聚合温度,将吡咯烷酮单体、引发剂充分混合,加入到溶有稳定剂和表面活性剂的水溶液中,快速搅拌一定时间,制成乳液,继续将乳液滴加到B3反应体系中,滴加时间为2‑6小时,滴完后开始溶胀,溶胀时间为2‑10小时,加热到聚合温度,进行聚合反应,反应时间为10‑15小时,或至反应完全;C2最后采用常规方法,过滤、洗剂、再过滤、干燥、提致孔剂等步骤,回收共聚微球,测定其粒径及粒径分布、比表面积等;其中,所述的乙烯类单体是苯乙烯或二乙烯苯;其中,所述的稳定剂是水溶性纤维素醚、聚乙烯基吡咯烷酮或羟丙基纤维素;其中,B1中的原料种子微球、稳定剂的重量百分比为:20‑60∶0.2‑1.5;其中,B2中乙烯类单体、引发剂、致孔剂的重量百分比为:20‑80∶0.3‑1.6∶10‑100,所述的乙烯类单体、稳定剂、表面活性剂的重量百分比为:20‑80∶0.05‑0.5∶0.5‑5;其中,C1中吡咯烷酮单体、引发剂、稳定剂、表面活性剂的重量百分比为:20‑100∶0.3‑1.6∶0.01‑0.5∶0.2‑5。
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