发明名称 一种半芳香聚酰胺的制备方法
摘要 本发明公开了一种半芳香聚酰胺的制备方法,其特点是将单体200-800份、催化剂1-10份和去离子水50-200份加入反应器中,在温度200-250℃下反应2-5h;排出气体,抽真空至0.07-0.09MPa,充入惰性气体至0.5-1.5MPa,在温度220-280℃反应1-2h,重复上述排气、抽真空、充气和反应操作1-4次;降温出料,固体经粉碎、洗涤、干燥后加入反应挤出机在温度260-320℃和真空度0.07-0.09MPa进行反应挤出1-30min,获得高分子量半芳香聚酰胺树脂。其特性粘数[η]=1.0-2.5dL·g-1,熔点Tm为280-330℃,初始热分解温度Td为420-440℃。
申请公布号 CN102532528B 申请公布日期 2014.03.19
申请号 CN201210029883.X 申请日期 2012.02.10
申请人 四川大学 发明人 杨杰;张美林;龙盛如;瞿兰;张目;张刚;王孝军;严永刚
分类号 C08G69/26(2006.01)I;C08G69/28(2006.01)I;C08G69/42(2006.01)I;C08G69/40(2006.01)I 主分类号 C08G69/26(2006.01)I
代理机构 成都科海专利事务有限责任公司 51202 代理人 邓继轩
主权项 1.一种半芳香聚酰胺的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)按重量份计,将单体200-800份,催化剂1-10份和去离子水50-200份依次加入带有搅拌器、温度计、排气口和氮气进出口的反应器中,在氮气保护下,升温至80-100℃,反应0.5-1h;(2)封闭反应器,在0.5-1h内升温到200-250℃,反应2-5h;(3)在0.5-1h内排出气体,并抽真空至0.07-0.09MPa,充入惰性气体至0.5-1.5MPa,在温度220-280℃反应1-2h;(4)重复上述步骤(3)的排气、抽真空、充气和反应操作1-4次;(5)降温出料,固体经粉碎、去离子水洗涤、干燥后加入反应挤出机中,在温度260-320℃和真空度0.07-0.09MPa反应挤出1-30min,获得高分子量半芳香聚酰胺树脂;其结构式为:<img file="FDA0000403363080000011.GIF" wi="1281" he="196" />其中,n=10-500,0<x+y<1,<img file="FDA0000403363080000012.GIF" wi="1923" he="1051" /><img file="FDA0000403363080000021.GIF" wi="1633" he="205" />中任一种,R<sub>1</sub>=-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>4</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>6</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>9</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>10</sub>-中的任一种,R<sub>2</sub>=-(CH<sub>2</sub>)<sub>4</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>8</sub>-,R<sub>3</sub>=-(CH<sub>2</sub>)<sub>5</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>6</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>7</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>8</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>9</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>10</sub>-或-(CH<sub>2</sub>)<sub>11</sub>-中的任一种;其中,催化剂为磷酸、焦磷酸、多聚磷酸、亚磷酸、磷酸钠、三磷酸钠、亚磷酸钠、次磷酸钠、丙酸或丁酸中的任一种。
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