限进型聚(甲基丙烯酸3-磺酸丙酯)修饰硅胶色谱填料

摘要

发明涉及一种限进型聚(甲基丙烯酸3-磺酸丙酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯)修饰硅胶色谱填料(Silica-g-p(SPM-co-EDMA)-g-pGMMA)及其制备方法。它是硅胶表面接枝双层聚合物的材料，内层为聚(甲基丙烯酸3-磺酸丙酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯)，外层为聚(甲基丙烯酸甘油单酯)，其表达式如下：Silica-g-p(SPM-co-EDMA)-g-pGMMA，其中，Silica为多孔硅胶，g表示接枝，p(SPM-co-EDMA)表示甲基丙烯酸3-磺酸丙酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的交联聚合物，pGMMA表示聚(甲基丙烯酸甘油单酯)。本发明可作为生物样品及环境样品分析的色谱固定相或固相萃取材料，进行阳离子型化合物的直接进样提取，提高了分析效率及准确性。本发明建立了在线固相萃取／液相色谱联用技术测定牛奶中三聚氰胺和环丙氨嗪的测定方法，具有很好的准确性和重现性。

主权项

一种限进型聚(甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯‑co‑乙二醇二甲基丙烯酸酯)修饰硅胶色谱材料，其特征在于它是硅胶表面接枝双层聚合物，内层为聚(甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯‑co‑乙二醇二甲基丙烯酸酯)，外层为聚(甲基丙烯酸甘油单酯)，其表达式如下：Silica‑g‑p(SPM‑co‑EDMA)‑g‑pGMMA，其中，Silica为多孔硅胶，g表示接枝，p(SPM‑co‑EDMA)表示甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的交联聚合物；pGMMA表示聚(甲基丙烯酸甘油单酯； 其制备方法经过如下步骤： 1)活化硅胶与(3‑(2‑溴异丁酰基)丙基)三乙氧基硅烷加热回流反应得到表面接枝ATRP引发剂的硅胶； 2)氮气保护下，在2，2′‑联吡啶、CuBr和CuBr2存在下，甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯钾盐为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，在表面接枝ATRP引发剂的硅胶表面进行ATRP接枝聚合反应得到Silica‑g‑p(SPM‑co‑EDMA)； 3)氮气保护下，在2，2′‑联吡啶、CuBr和CuBr2存在下，甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体，在Silica‑g‑p(SPM‑co‑EDMA)表面进行ATRP接枝聚合得到Silica‑g‑p(SPM‑co‑EDMA)‑g‑pGMA。 4)将Silica‑g‑p(SPM‑co‑EDMA)‑g‑pGMA进行酸性水解，得到表面具有二醇基团的材料，Silica‑g‑p(SPM‑co‑EDMA)‑g‑pGMMA。 将其干法装入50mm×4.6mm不锈钢柱，流动相：磷酸盐缓冲液(pH4)／异丙醇／四氢呋喃(84／6／10，v／v)，流速为1.0mL/min，检测波长240nm的色谱条件下，以牛血清蛋白溶液进行测定，蛋白排阻率为95～109％。