一种合成叔丁基甘油醚的双核酸性离子液体固载SBA-15分子筛催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种合成叔丁基甘油醚的双核酸性离子液体固载SBA-15分子筛催化剂及其制备方法。催化剂载体是SBA-15介孔分子筛，修饰组分是双核酸性离子液体催化剂，制备方法为：合成SBA-15和双核酸性离子液体，通过物理负载法将离子液体和载体分子筛表面的羟基进行结合，对介孔分子筛进行修饰，制得双核酸性离子液体固载SBA-15分子筛催化剂。本发明的优点在于，所制得的催化剂用于合成甘油醚的反应，催化效率高，无溶剂，可重复使用，降低生产成本，可望成为极具竞争力的清洁工艺路线。

主权项

一种合成叔丁基甘油醚的双核酸性离子液体固载SBA‑15分子筛催化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程，(1)双核酸性离子液体的制备：在反应釜中，将摩尔量1∶2的N，N，N’，N’‑四甲基‑1，2‑乙二胺和1，3‑丙烷磺酸内酯加入到30～80mL乙醇溶剂中，在N2保护下升温至60℃，反应3h后得白色沉淀。反应物降至室温后抽滤，所得固体产物用石油醚洗涤3～5次，于80～120℃下真空干燥5～9h后得离子液体前体N，N，N’，N’‑四甲基乙二胺丙烷磺酸内酯[TMEDA‑PS]。将离子液体前体[TMEDA‑PS]和浓硫酸按照摩尔量1∶2加入5‑20mL去离子水中，升温至80℃搅拌，反应2～6h后取出产物旋转蒸发除水，采用乙酸乙酯充分洗涤3～5次，置于80～120℃下真空干燥8h得淡黄色粘稠液体，即为高纯度产物N，N，N’，N’‑四甲基乙二胺丙烷磺酸内酯硫酸氢盐[TMEDAPS][HSO4]；(2)SBA‑15分子筛的制备：将P123加入2mol/L盐酸溶液中，在30～50℃下搅拌4～6h至完全溶解，然后加入正硅酸乙酯，其中P123、正硅酸乙酯和盐酸的摩尔比为0.02∶1∶6～0.02∶1∶9，在30～50℃温度下搅拌3～5h，然后在40～80℃的水浴中静置24～48h，抽滤干燥，在500～600℃下焙烧3～8h制得SBA‑15介孔分子筛；(3)叔丁基甘油醚的双核酸性离子液体固载SBA‑15分子筛催化剂的制备：将上述得到的SBA‑15介孔分子筛0.1～0.3mol均匀分散到20～40mL的无水乙醇中，加入一定量的[TMEDAPS][HSO4]，[TMEDAPS][HSO4]与SBA‑15的摩尔比为0.04∶1～0.20∶1，于50～90℃搅拌回流12～24h，80～100℃下真空干燥24h，得到酸性离子液体固载分子筛[TMEDAPS][HSO4]/SBA‑15。