PROCESS FOR COUPLED PREPARATION OF POLYSILAZANES AND TRISILYLAMINE

摘要

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin und Polysilazanen in der Flüssigphase, indem man in einem inerten Lösungsmittel gelösten Ammoniak zunächst unterstöchiometrisch gegenüber Monochlorsilan dosiert, das ebenfalls in inertem Lösungsmittel vorliegt. Die Reaktion wird in einem Reaktor durchgeführt, bei der Trisilylamin, gebildet nach folgender Gleichung: 4 NH3 + 3 H3SiCI --> 3 NH4CI + (SiH3)3N, sowie Polysilazane entstehen. Der Reaktor wird anschließend entspannt und TSA aus dem Produktgemisch gasförmig abgetrennt. Das erhaltene TSA wird durch Filtration und Destillation aufgereinigt und in hoher oder höchster Reinheit erhalten. Anschließend wird weiterer in inertem Lösungsmittel gelöster Ammoniak in den Reaktor dosiert, wobei zusammen mit der zuvor eingeleiteten Menge an Ammoniak gegenüber der zuvor vorhandenen Menge an MCS ein stöchiometrischer Überschuss an Ammoniak eingesetzt ist. Überschüssiger Ammoniak wird anschließend abgelassen, Inertgas eingeleitet, und das Sumpfproduktgemisch aus dem Reaktor durch eine Filtereinheit geführt, wobei festes Ammoniumchlorid abgetrennt wird, und man ein flüssiges Gemisch aus Polysilazanen und Lösungsmittel erhält.