改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，向纳米纤维状硅酸盐粘土中加入无机酸溶液，搅拌反应，过滤并洗涤，将滤饼烘干、粉碎，得酸处理纳米纤维状硅酸盐粘土；向酸处理纳米纤维状硅酸盐粘土中依次加入有机溶剂、有机表面改性剂和水，常温下超声反应，过滤、干燥、粉碎，得有机表面改性纳米纤维状硅酸盐粘土；在容器中加入酚，氢氧化钠水溶液，再加入醛水溶液，最后加入有机表面改性纳米纤维状硅酸盐粘土，搅拌回流，降温出料，得改性酚醛树脂胶粘剂。本发明方法简单易行，原料来源丰富、价格低廉，所得的改性酚醛树脂胶粘剂成本低、粘接强度高、耐热性能好，降低酚醛树脂胶粘剂中游离酚的含量，避免酚醛树脂胶粘剂对环境的危害。

主权项

1.改性酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：（1）向纳米纤维状硅酸盐粘土中加入0.5~2摩尔/升的无机酸溶液，其中无机酸溶液与硅酸盐粘土的质量比为3~20:1，在20~100℃条件下搅拌反应2~24小时，过滤并洗涤至滤液pH=5~7，将滤饼烘干、粉碎，得到酸处理纳米纤维状硅酸盐粘土；（2）向步骤1中所述的酸处理纳米纤维状硅酸盐粘土中依次加入有机溶剂、有机表面改性剂和水，其中有机溶剂与硅酸盐粘土的质量比为5~20:1，有机表面改性剂与硅酸盐粘土的质量比为0.01~0.5:1，水与有机表面改性剂的质量比为0.1~0.3:1，常温下超声反应30~120分钟，然后在56~110℃下搅拌回流反应2~10小时，过滤、干燥、粉碎，得有机表面改性纳米纤维状硅酸盐粘土；其中，所述的有机表面改性剂为含有卤代烃基团的氯硅烷，分子通式(1)表示为：其中R₁、R₂、R₃至少有一个为卤代烃烃基基团；（3）在40~50℃温度下，加入100质量份酚，10~30质量份20~40%质量分数的氢氧化钠水溶液，保温搅拌20~40分钟；再加入60~120质量份36~41%质量分数的醛水溶液，升温到60~80℃并在此温度下搅拌反应30~60分钟，继续加入20~50质量份的36~41%质量分数的醛水溶液，升温到92~95℃，搅拌回流50~70分钟，最后加入3~30质量份步骤2中所述的有机表面改性纳米纤维状硅酸盐粘土，搅拌回流20~50分钟，降温到20~40℃出料，得改性酚醛树脂胶粘剂。