一种氟苯尼考中间体环合物的合成方法

摘要

本发明实施例提供了一种氟苯尼考中间体环合物的合成方法，属于化学合成技术领域。该方法包括：（1）以无水氯化钙为催化剂，D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钾在-5-100℃于有机溶剂中进行还原反应得到甲砜胺有机溶液，在甲砜胺有机溶液加入盐酸或者硫酸进行酸化，控制pH2-3，减压蒸出部分有机溶剂，降温结晶，分离得到甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐；（2）将甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐溶于有机溶剂中，用碱调节pH7-7.5，在30-70℃与二氯乙腈进行环合反应，反应完成后降温结晶，分离得到氟苯尼考中间体环合物。本发明提供的合成方法大大缩短了生产周期。同时，氟苯尼考中间体环合物的合成收率达到90.5%以上。

主权项

一种氟苯尼考中间体环合物的合成方法，其特征在于，所述方法包括：（1）以无水氯化钙为催化剂，D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钾在‑5‑100℃于有机溶剂中进行还原反应得到甲砜胺有机溶液，在甲砜胺有机溶液中加入盐酸或者硫酸进行酸化，控制pH2‑3，减压蒸出部分有机溶剂，降温结晶，分离得到甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐；（2）将甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐溶于有机溶剂中，用碱调节pH7‑7.5，在30‑70℃与二氯乙腈进行环合反应，反应完成后降温结晶，分离得到氟苯尼考中间体环合物。