一种复合微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种复合微球的制备方法，更具体地，涉及一种以丙烯酰胺，和丙烯酸及其衍生物为单体，通过蒸馏沉淀法，多元共聚得到的复合微球的制备方法。可广泛应用于生物医学，免疫医学，化妆品制造，尤其是三次采油领域，可以用于对低渗透油层的调剖和驱油。采用蒸馏沉淀法来制备聚合物微球，在沉淀法基础上改进，用蒸馏来替代搅拌，在蒸馏状态下，丙烯酰胺，和丙烯酸及其衍生物的一种或几种的混合物在油溶性引发剂存在的情况下，在反应容器中进行共聚合，蒸馏出全部溶剂后，将得到的固体聚合物微球用乙醇分散，清洗，离心并烘干，研磨后即得到干燥微球。本发明工艺简单，便于实施。

主权项

一种复合微球的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： （1）取丙烯酰胺，和丙烯酸及其衍生物的几种的混合物，其中丙烯酰胺与丙烯酸及其衍生物的几种的混合物的摩尔比为1:10‑10:1,加入到反应容器中，往反应容器中加入溶剂，充分混合，然后超声分散开，往反应容器中加入交联剂和引发剂，也超声分散开； （2）加热器加热升温，在10‑18分钟内加热升温到沸腾状态，然后将油浴温度保持在90℃左右，保持该状态15分钟； （3）调节加热器温度至110‑120℃，加大蒸馏强度，反应容器内的溶剂不断的流入到接收容器中，90‑100分钟后，反应容器内的溶剂全部蒸馏出来； （4）停止加热，向反应容器内加入乙醇，并且超声分散，然后离心分离出反应得到的微球；（5）提纯：再用乙醇超声分散、离心两遍，以净化所得到的微球； （6）然后将提纯后得到的所述微球放于40‑60℃的烘箱中10‑14小时，烘干得到需要的微球；其中，丙烯酸衍生物为甲基丙烯酸甲酯（MMA），丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1:3； 其中，所述溶剂为甲醇、乙醇，乙酸乙酯和四氢呋喃中的一种或几种，用量为丙烯酰胺摩尔质量的17.3‑36.5倍； 其中，所述交联剂为二乙烯基苯，用量为丙烯酰胺mol百分比的1‑10%； 其中，所述引发剂为偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯，用量为丙烯酰胺mol百分比的0.5‑2%； 其中，微球粒径分布均一，微球在200nm至1µm之间可控，得到的不同的复合微球具有不同的水化膨胀能力，水化膨胀后，得到了四个粒径分级：0.3‑0.6µm，0.4‑1µm，1‑3µm和3µm‑12µm，这些不同的粒径适合不同的渗透率或孔隙率的低渗透油藏。