蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法

摘要

一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，本方法主要是采用乙腈提取后，吸取一定量的溶液蒸发近干，用（5+95）甲醇+二氯甲烷溶解，氨基柱净化后氮吹近干，再用正己烷溶解残渣，气相色谱仪ECD检测，外标法定量。仅用气相色谱仪，价格低廉，运行成本很低；本方法避免了甲苯洗脱，采用二氯甲烷和甲醇洗脱，氮吹时很快至干，简便、易行，一般基层的检测人员都很容易做到。本方法适合实验室对例行监测的蔬菜样品、监督抽查的蔬菜样品，进行批量检测，能够满足对农产品质量安全监测的要求。

主权项

一种蔬菜中哒螨灵、苯醚甲环唑残留的检测方法，其特征在于：依次包括如下步骤：①样品的制备抽取蔬菜样品，取可食部分，经浓缩后，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于‑20℃—‑16℃条件下保存，备用；②提取     准确称取25.0g上述试样，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g—7g氯化钠的100ml具塞量筒中，剧烈振荡1min,在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；吸取10.00 ml乙腈相溶液放入50ml烧杯中，于80℃水浴蒸发近干，然后用2.0ml的甲醇+二氯甲烷=5+95溶解残渣，溶解液待净化；③净化     将氨基柱用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95预淋洗，当液面到达柱吸附层表面时，立即倒入步骤②中所述的溶解液，用15ml试管接收洗脱液；用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95冲洗烧杯并过柱，并重复一次；将接收的洗脱液放入氮吹仪氮吹近干，再用5.0 ml正己烷溶解，制成待测溶液样品；④测定采用带ECD检测器的气相色谱仪，色谱条件：    色谱柱：瓦里安cp‑sil8cb，30m*0.32mm*0.25μm    进样口温度：260℃    检测器温度：300℃    升温程序：90℃开始保持1min，然后30℃/min升到180℃，保持1min，再5℃/min升到270℃，保持7min，总计运行30min，    载气：氮气，纯度≧99.999%，流速1.3ml/min进样方式：不分流进样进样量：1μl逐级稀释1000mg/l哒螨灵、苯醚甲环唑标样，配制成浓度分别为0.05mg/l、0.1mg/l、0.5mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l的混标溶液，将仪器调到最佳进样状态，用上述系列混标溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，然后对步骤③待测溶液样品进行检测，外标法定量。