五味子乙素的模拟移动床拆分方法

摘要

本发明公开了一种四区模拟移动床拆分手性化合物五味子乙素的方法。本发明的特征是：采用模拟移动床色谱系统，填料为纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，以甲醇为流动相。从五味子乙素的外消旋体中拆分出高纯度的R-五味子乙素和S-五味子乙素。模拟移动床色谱系统是连续化生产，自动化程度高，生产效率高。

主权项

一种五味子乙素对映体的模拟移动床色谱拆分方法，其特征在于：采用模拟移动床色谱（简称SMBC）分离系统，系统中的洗脱泵流量0～1000ml/min，压力0～10Mpa，进样泵流量0～50ml/min，压力0～10Mpa，萃取泵流量0～100ml/min，压力0～10Mpa，工作温度0～50℃，色谱柱填料为纤维素‑三(3，5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)，填料粒度10～30um，流动相为甲醇，该方法的分离步骤如下：A、五味子乙素外消旋体用甲醇溶解，浓度为0～100g/ml，由进样泵进入色谱系统，色谱系统由4～24根制备柱组成，分成四个区，每区有1～6支柱子，其中一区位于洗脱液入口与提取液出口之间，在此区实现S‑五味子乙素的解吸；二区位于提取液出口与进样口之间，在此区使S‑五味子乙素反复吸附、解吸、浓缩；三区位于进样口与提余液出口之间在此区得到R‑五味子乙素；四区位于提余液出口与洗脱液入口之间，一方面三区的洗脱液进入到该区可循环利用，另一方面将三区与一区隔开防止提余液中的R‑五味子乙素进入到一区；B、得到两个对映体产品，经过浓缩重结晶，得到纯度为98%以上的合格产品。