发明名称 |
一种磷酸替米考星的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种磷酸替米考星的制备方法,其是将替米考星固体与有机溶剂Ⅰ充分混合,加热溶解后过滤,然后向滤液中加入磷酸水溶液,充分搅拌使其成盐,降温至室温后边搅拌边缓慢滴加有机溶剂Ⅱ,至结晶完全后离心分离,固体用冷有机溶剂Ⅱ淋洗2-3次,干燥得磷酸替米考星固体。本发明首先将替米考星溶于甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶剂中,然后在该有机溶剂中与磷酸成盐,既达到去除不溶性杂质,纯化产品的目的,又避免了产品中水溶性的杂质存在;最后再根据磷酸替米考星在乙酸丁酯、乙醚或石油醚等溶剂中的溶解度不同进行结晶,制备磷酸替米考星固体,其方法简便,易于操作,生产易实现,最终收率达90%以上,纯度达97%以上。 |
申请公布号 |
CN103483406A |
申请公布日期 |
2014.01.01 |
申请号 |
CN201310440554.9 |
申请日期 |
2013.09.25 |
申请人 |
宁夏泰瑞制药股份有限公司 |
发明人 |
王义;周丽娜;王彬 |
分类号 |
C07H17/08(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07H17/08(2006.01)I |
代理机构 |
宁夏专利服务中心 64100 |
代理人 |
徐淑芬 |
主权项 |
一种磷酸替米考星的制备方法,其特征在于其工艺步骤为:将替米考星固体与有机溶剂Ⅰ充分混合,加热溶解后过滤,然后向滤液中加入磷酸水溶液,充分搅拌使其成盐,降温至室温后边搅拌边缓慢滴加有机溶剂Ⅱ,至结晶完全后离心分离,固体用冷有机溶剂Ⅱ淋洗2‑3次,干燥得磷酸替米考星固体;上述有机溶剂Ⅰ为甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或几种;上述有机溶剂Ⅱ为乙酸丁酯、乙醚或石油醚中的一种或组合。 |
地址 |
750101 宁夏回族自治区银川市永宁县望远开发区 |