发明名称 一种磷酸替米考星的制备方法
摘要 本发明涉及一种磷酸替米考星的制备方法,其是将替米考星固体与有机溶剂Ⅰ充分混合,加热溶解后过滤,然后向滤液中加入磷酸水溶液,充分搅拌使其成盐,降温至室温后边搅拌边缓慢滴加有机溶剂Ⅱ,至结晶完全后离心分离,固体用冷有机溶剂Ⅱ淋洗2-3次,干燥得磷酸替米考星固体。本发明首先将替米考星溶于甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶剂中,然后在该有机溶剂中与磷酸成盐,既达到去除不溶性杂质,纯化产品的目的,又避免了产品中水溶性的杂质存在;最后再根据磷酸替米考星在乙酸丁酯、乙醚或石油醚等溶剂中的溶解度不同进行结晶,制备磷酸替米考星固体,其方法简便,易于操作,生产易实现,最终收率达90%以上,纯度达97%以上。
申请公布号 CN103483406A 申请公布日期 2014.01.01
申请号 CN201310440554.9 申请日期 2013.09.25
申请人 宁夏泰瑞制药股份有限公司 发明人 王义;周丽娜;王彬
分类号 C07H17/08(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I 主分类号 C07H17/08(2006.01)I
代理机构 宁夏专利服务中心 64100 代理人 徐淑芬
主权项 一种磷酸替米考星的制备方法,其特征在于其工艺步骤为:将替米考星固体与有机溶剂Ⅰ充分混合,加热溶解后过滤,然后向滤液中加入磷酸水溶液,充分搅拌使其成盐,降温至室温后边搅拌边缓慢滴加有机溶剂Ⅱ,至结晶完全后离心分离,固体用冷有机溶剂Ⅱ淋洗2‑3次,干燥得磷酸替米考星固体;上述有机溶剂Ⅰ为甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或几种;上述有机溶剂Ⅱ为乙酸丁酯、乙醚或石油醚中的一种或组合。
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