气相色谱法检测土壤中高毒有机磷农药残留量

摘要

本发明建立一种检测不同质地土壤（壤土、粘土、砂土）中五种高毒有机磷农药残留量的气相色谱方法，实现对土壤中的甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺农药残留的定性定量检测。该方法的特征在于以乙腈为提取剂，提取液经浓缩、定容、过滤后，直接在气相色谱仪上痕量分析。本发明的优点在于：一是色谱柱对目标物分离效果好，检测结果准确度高，重现性好，方法灵敏度达到了残留农药的检测要求；二是较GB/T14552-2003（水、土中有机磷农药测定的气相色谱法）国标的方法更为简便，简化了土样的前处理过程，缩短了检测时间，节约了成本。

主权项

一种检测不同质地土壤（壤土、粘土、砂土）中五种高毒有机磷农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：①提取  用电子天平准确称取15.0g土样于250 ml具塞三角烧瓶中，加入15ml蒸馏水和50ml乙腈，在水浴（25±1）℃振荡器上以200r/min振荡30min后，用脱脂棉过滤，滤液收集于装有7g‑10g氯化钠的100 ml具塞量筒中，剧烈振荡1min，在室温下静置30min，使乙腈和水相分层；②净化  从100 ml具塞量筒中吸取l0.0 ml乙腈溶液于15 ml刻度试管中，将试管放入水浴锅中加热，水浴温度控制在65℃‑70℃，试管内缓缓通入氮气或空气流，待样品溶剂挥发、浓缩至近干（余留2‑3滴）时，用丙酮定容，定容至5.0ml，充分摇匀，用0.2μm滤膜过滤后，供气相色谱仪检测；③色谱参数设定（用DB‑1701色谱柱与HP‑5色谱柱所设定的参数相同）  载气：高纯氮气（纯度99.999%）；检测器的燃气与助燃气H2150 ml/min、空气110ml/min；进样模式：恒流，流量为1.8 ml/min；进样口温度：235℃；检测器温度：270℃；柱升温程序：初始温度90℃，保持1min，以35℃/min上升至210℃，以20℃/min上升至250℃，以25℃/min上升至270℃，保持6min；进样方式：不分流；进样量1μl；④定性和定量方法  以甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺标准溶液色谱峰的保留时间来定性，以样品峰面积与标准溶液峰面积比较来定量，对于阳性样品采用HP‑5色谱柱确认。