一种选择性分离卡马西平的磁性分子印迹聚合物的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种选择性分离卡马西平的磁性分子印迹聚合物的制备方法及应用，属环境材料制备及污染治理的技术领域。本发明将壳聚糖表面修饰的纳米四氧化三铁作为磁性介质，利用沉淀聚合法在其表面进行分子印迹材料聚合，洗脱模板分子卡马西平后，即得到磁性分子印迹吸附剂。所获得的纳米分子印迹复合材料，物理化学性质稳定，对卡马西平具有较高的吸附容量及专一识别特性，且具有超顺磁性，在外界磁场作用下能被迅速分离，避免了实际样品中复杂基体的干扰，大大简化了样品处理过程。本发明的制备方法简单可靠，成本较低，在复杂环境样品的分析检测及污染处理中具有广阔的应用前景。

主权项

一种选择性分离卡马西平的磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）磁性壳聚糖纳米颗粒的合成：将壳聚糖充分溶解于体积百分比为3%乙酸溶液中，并加入磁性纳米颗粒，超声分散30~60min，形成均质混合溶液；在20~30℃温度下恒温水浴机械搅拌5~20min后，依次加入液体石蜡和斯盘80，用体积百分比为25%NH3·H2O水溶液调节溶液pH值为8~10，最后加入体积百分比为25%戊二醛溶液，升温至45~75℃反应1.5~4h；反应结束后合成的磁性壳聚糖纳米颗粒，用永久磁铁分离，并用无水乙醇和去离子水反复洗涤5~15次后，30~60℃真空干燥备用；其中：壳聚糖与乙酸溶液的质量体积比g/mL为1:50~1：200，壳聚糖与磁性纳米颗粒的质量比为0.5：1~10:1，乙酸溶液与液体石蜡的体积比为1：1~10:1，液体石蜡与斯盘80的体积比为150：1~5:1，乙酸溶液与戊二醛溶液的体积比为9：1~50:1；（2）预组装溶液：将模板分子卡马西平溶解于致孔剂中，加入功能性单体，搅拌30min，所获得的混合溶液为预组装溶液；其中：模板分子摩尔数与致孔剂体积用量比mmol/mL为0.01：1~0.075:1；模板分子与功能性单体的摩尔比为：0.1：1~1.0:1；（3）预聚合溶液：在反应容器中加入步骤(1)所得磁性壳聚糖纳米颗粒和油酸，搅拌5~20min后，加入交联剂和步骤(2)得到的预组装溶液，混合搅拌5~60 min；所获得的混合溶液为预聚合溶液；其中：磁性壳聚糖质量与预组装溶液体积用量比g/mL为0.01：1~0.2:1；磁性壳聚糖纳米颗粒质量与油酸体积用量比g/mL为0.1：1~2:1；交联剂与预组装溶液中功能单体的摩尔比为：1.0：1~9.0:1；（4）向步骤(3)得到的预聚合溶液中加入分散剂和致孔剂，混合均匀后，冰浴状态下加入引发剂，向反应液中通入5~20min氮气，去除氧气，氮气状态下密封；将反应容器置于恒温旋转培养箱中，按照0.2~0.5℃/min升温速率，升温至45~83℃，并在该温度下高速旋转反应8~45小时，形成磁性分子印迹聚合物；其中：预聚合溶液与致孔剂的体积比为0.02：1~0.3:1；分散剂质量与致孔剂体积比g/L为：1：1~7:1；引发剂与预聚合溶液中交联剂的摩尔比为0.1：1~0.25:1；交联剂与引发剂的摩尔比为(5~10):1；（5）将步骤(4)得到的磁性分子印迹聚合物用永久磁铁分离后，采用索氏萃取法利用有机溶剂萃取洗脱，去除模板分子后，真空干燥获得可以选择性分离模板分子的磁性分子印迹聚合物。