发明名称 一种催化氧化酰基羟胺的方法
摘要 本发明公开了一种催化氧化酰基羟胺的方法,所述方法在室温条件下,使用己内酰胺铑和过氧叔丁醇的催化-氧化体系,对羟胺进行氧化,原位生成的酰基亚硝基化合物通过与共轭二烯发生Diels-Alder反应,获得[4+2]的环加成产物。该方法与现有技术相比:具有催化剂用量少、反应条件温和、底物适应性广等优点。该方法能够在相对温和的条件下得到较高的反应产率。
申请公布号 CN102584736B 申请公布日期 2013.12.04
申请号 CN201210012450.3 申请日期 2012.01.16
申请人 中国科学院新疆理化技术研究所 发明人 夏热帕提·吐孙;卢崇道
分类号 C07D261/20(2006.01)I;C07D265/02(2006.01)I;C07D498/08(2006.01)I 主分类号 C07D261/20(2006.01)I
代理机构 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 代理人 张莉
主权项 一种催化氧化酰基羟胺的方法,其特征在于按下列步骤进行: a、将叔丁氧羰基羟胺溶于二氯甲烷中,加入含有己内酰胺铑Rh2(cap)4的二氯甲烷溶液,在室温条件下搅拌; b、再加入共轭二烯,在室温条件下搅拌10分钟以后,慢慢滴加过氧叔丁醇的正癸烷溶液,在室温条件下搅拌至反应结束为止,得到粗产物; c、将粗产物减压抽干溶剂,用石油醚∶乙酸乙酯=10∶1进行柱层析分离,即可得到目标产物。
地址 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市北京南路40号附1号