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1.N-乙酰基-3，5二碘-L-酪氨酸的合成工艺，其特征在于：以L-酪氨酸为起始原料，在醋酸溶液里滴加硫酸水溶液然后在双氧水的作用再分批加入碘颗粒生成3，5二碘-L-酪氨酸(2)，用氨水调节pH值到6.5，生成3，5二碘-L-酪氨酸的醋酸盐，然后在氢氧化钠溶液的作用下滴加乙酸酐保护氨基，从而得到N-乙酰基-3，5二碘-L-酪氨酸(3)，反应式为：<img file="FDA0000362430691.GIF" wi="1675" he="759" />，具体包括以下步骤：（1）、在氮气保护下，将100gL-酪氨酸到三口反应瓶中；（2）、在搅拌状态下向三口瓶中加入380ml-420ml的醋酸溶液；（3）、将体系的温度升高至75-78C；（4）、在此温度下缓慢滴加浓度为20%-30%的稀硫酸90-105ml,滴加完后,在此温度保温1-1.2小时；（5）、在体系的温度稳定的情况下分批共加入140.05-140.10g的纯碘粒；（6）、将温度控制在65℃~85℃缓慢的滴加双氧水，时间控制在85-90分钟；（7）、用高效液相色谱仪HPLC检测反应终点；（8）、当反应接近终点时，将反应液快速的降温至10℃以下，加入104-106g甲基叔丁基醚，同时缓慢的滴加浓氨水59-62g，当有固体析出时，再次将体系温度降0℃以下，搅拌85-95分钟；（9）、过滤出固体，滤饼分别用100-120g的甲基叔丁基醚洗涤打浆两次；（10）、干燥得到3，5二碘-L-酪氨酸的醋酸盐A；（11）、在氮气保护下，再加入138-142ml的软水至洁净三口反应瓶中，将体系的温度降至0℃~10℃，分批加入步骤（10）制得的3，5二碘-L-酪氨酸的醋酸盐A共28-32g至三口反应瓶中，充分搅拌20~30分钟，至物料全部溶解，缓慢滴加11-13g乙酸酐，控制滴加时间在30~40分钟，滴加结束后搅拌反应20~30分钟，取样分析，当反应完全后滴加2mol/L的氢氧化钠溶液，将体系的pH调节至14-15，加完以后，在10℃以下反应25-35分钟，然后缓慢的滴加盐酸将体系调节至PH=1~2，继续搅拌30~40分钟，过滤，滤饼用水洗涤2-3次，干燥得到最终产品N-乙酰基-3，5二碘-L-酪氨酸。 |
