发明名称 一种制备1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-芳基-2-烷基醇的方法
摘要 本发明公开了化学结构式I所示的1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-芳基-2-烷基醇的制备方法:<img file="DDA0000081929540000011.GIF" wi="450" he="293" />其中,R选自:CH<sub>3</sub>、CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>、CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>或CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>;X=2-氯、4-氯或2,4-二氯;1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-芳基-2-烷基醇的制备方法:硫叶立德(Me<sub>3</sub>S<sup>+</sup>MeSO<sub>4</sub><sup>-</sup>)与芳基烷基酮进行环氧化反应,制备2-芳基-1,2-环氧烷;在催化剂和碱的作用下,1,2,4-三唑和2-芳基-1,2-环氧烷在溶剂中反应生成1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-芳基-2-烷基醇(Ⅰ);该方法可用于制备己唑醇或环唑醇。
申请公布号 CN102382068B 申请公布日期 2013.11.27
申请号 CN201110226825.1 申请日期 2011.08.09
申请人 湖南大学 发明人 胡艾希;李全;王宇;陈晓东;唐建刚
分类号 C07D249/08(2006.01)I 主分类号 C07D249/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种化学结构式I所示的1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-芳基-2-烷基醇的制备方法,其特征在于它的制备步骤如下:在催化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和碱的作用下,1,2,4-三唑和2-芳基-1,2-环氧烷在溶剂中反应生成1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-芳基-2-烷基醇(I);制备反应如下:<img file="FDA0000375669530000011.GIF" wi="1715" he="1016" />其中,当X选自氯时,R选自正丁基;或当X选自氢时,R选自1-环丙基乙基;所述的碱选自:氢氧化钾或氢氧化钠;所述的溶剂选自:二甲亚砜、正丁醇、四氢呋喃或N-甲基吡咯烷酮中的一种;其特征在于利用1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-芳基-2-烷基醇(I)及其异构体(II)结构的差异性,选择具有优良选择性的催化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,在反应体系中有效地将异构体(II)转化为1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-芳基-2-烷基醇(I);这样可控制生产,使用液相色谱,采用面积归一法测定,使反应液中w(II)&lt;0.5%;使用液相色谱,采用外标法测定,不需重结晶产品纯度达到w(I)≥98.0%,收率≥82.5%。
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