发明名称 一种青蒿琥酯纯化工艺
摘要 本发明涉及一种青蒿琥酯纯化工艺,目的是提供一种工艺简单、收率高、结晶时间短的青蒿琥酯纯化工艺及其制备方法。一种青蒿琥酯纯化工艺包括酯化、萃取、浓缩、结晶、精制、烘干六个步骤。本发明简化了青蒿琥酯的分离和纯化流程,反应时间短,尤其是结晶时间大大缩短仅需4-6min,产品收率均在93%以上,产品的纯度均为99%以上,溶剂可以回收重复利用,同时能耗低且环保,能大大降低青蒿琥酯类抗疟药的成本,为全球抵抗疟疾的公益性做出贡献。
申请公布号 CN103374016A 申请公布日期 2013.10.30
申请号 CN201310316900.2 申请日期 2013.07.25
申请人 重庆恒星生物技术有限责任公司 发明人 罗庆林;侯磊;崔小荣
分类号 C07D493/20(2006.01)I 主分类号 C07D493/20(2006.01)I
代理机构 云南派特律师事务所 53110 代理人 龚笋根
主权项 一种青蒿琥酯纯化工艺,其特征在于:包括步骤:a.酯化:按顺序依次将三氯甲烷、双氢青蒿素、丁二酸酐、三乙胺依次加入反应罐中,在常温下搅拌反应0.5‑2h,用薄层层析检测反应彻底时,加入过量的酸终止反应;b.萃取:将终止后的反应液转入分液漏斗中,加入等体积的纯净水进行萃取,萃取多次,直至水层澄清,将反应液进行过滤;c.浓缩:滤液蒸发浓缩至体积为原体积的1/20‑1/25;d.结晶:将浓缩液加入同体积的石油醚,搅拌均匀,静置4‑6min结晶,离心过滤,滤饼为青蒿琥酯粗品;e.精制:将青蒿琥酯粗品加入甲醇,常温搅拌至全部溶解,再加入纯净水,边加水边搅拌,直至晶体全部析出,离心过滤;f.烘干:将青蒿琥酯晶体烘干,即得产品。
地址 409000 重庆市黔江区正阳工业园