一种无溶剂酯化反应-蒸馏一体化工艺

摘要

一种无溶剂酯化反应-蒸馏一体化工艺，是由高位投料槽、酯化反应釜、储存罐、薄膜蒸发器串联组成，将脂肪族醇酸原料由高位槽经过前处理进入到带有催化剂固定床的可循环酯化反应釜内，采用循环酯化的方法来完成酯化反应，并采取不断抽真空的方法将反应生成的水蒸除，促进酯化反应正向进行，酯化反应完成后，粗产物经过氮气保护的储存罐，被循环泵送到薄膜蒸发器内，蒸除未参加反应的过量的小分子量有机原料后，再经过精制得到纯净产品。本发明与传统的酯化工艺相比，整个过程无需溶剂参与，过量小分子有机原料可回收利用，是节能减排，绿色无污染的酯化合成工艺。

主权项

一种无溶剂酯化反应‑蒸馏一体化工艺，其特征在于该工艺中所涉及的装置是由高位投料槽、酯化反应釜、储存罐、薄膜蒸发器串联组成，在高位投料槽1(1)、2(2)、3(3)、4(4)和5(5)上各自带有加热装置，并在出料口各带有一个阀门1(6)、2(7)、3(8)、4(9)和5(10)，高位投料槽之间为并联状态，通过连接管与酯化反应釜(12)连接，酯化反应釜(12)底部通过耐高温循环泵(17)与催化剂固定床(14)连接，催化剂固定床(14)的一端的喷淋头(13)固定在酯化反应釜(12)内，在酯化反应釜(12)的上端通过冷凝器(15)与接收罐(20)连接，接收罐(20)的顶部固定真空系统(19)，耐高温循环泵(17)通过连接管与储存罐(22)连接，储存罐(22)的底部的出料口通过耐高温循环泵(24)与薄膜蒸发器(26)连接，高温循环泵(33)的一端与薄膜蒸发器(26)的顶端进料口连接，另一端连接薄膜蒸发器(26)的底部，在薄膜蒸发器(26)的顶端通过冷凝器(28)与接收罐(29)连接，接收罐(29)的顶部固定真空系统(27)，具体操作按下列步骤进行：a、将酯化原料分别加入高位投料槽1(1)、2(2)、3(3)、4(4)和5(5)中，充入氮气保护并启动加热系统，待原料充分溶化后，通过真空系统(19)进入到酯化反应釜(12)内，其中酯化原料的加入至少含有一种液体原料，其常压下沸点≤500℃；b、打开冷凝器(15)和耐高温循环泵(17)，物料通过耐高温循环泵(17)由酯化反应釜(12)釜体泵出，通过催化剂固定床(14)，然后由喷淋头(13)喷雾流回酯化反应釜(12)内，在循环过程中发生反应，并不断循环，完成酯化反应，得到粗产物，将粗产物泵入储存罐(22)内，充入氮气保护，其中酯化反应温度为100℃‑150℃；c、储存罐(22)内的粗产物经过耐高温循环泵(24)被泵入到 薄膜蒸发器(26)内，打开冷凝器(28)、真空系统(27)和耐高温循环泵(33)，在温度140℃，真空压力300pa，蒸除未参加反应的过量的小分子量有机原料，再利用薄膜蒸发仪(26)精制得到纯净产品，，冷凝器(28)冷凝为液态，流入接受罐(29)。