发明名称 一种脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺
摘要 本发明公开了一种脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺。现有的方法均采用先酯化后酰化的两步法,工艺流程长,三废多,产率低。本发明采用的技术方案为:在催化剂作用下,柠檬酸、脂肪醇以及脂肪酸酐以1∶3-9∶1-8的摩尔比,在100-200℃下反应3-12小时,反应过程中采用间歇精馏进行分水,反应完毕后冷却过滤得到粗脂肪酰柠檬酸酯类化合物;然后用碱液在50-80℃条件下中和所述的粗脂肪酰柠檬酸酯类化合物,分离出酯层,经一体化的水蒸气蒸馏和脱色除去副产物,得到脂肪酰柠檬酸酯类化合物。本发明采用酯化-酰化一步法合成脂肪酰柠檬酸酯类化合物,有别于传统先酯化后酰化的两步法合成工艺,缩短了合成步骤,降低了生产成本。
申请公布号 CN102503823B 申请公布日期 2013.10.23
申请号 CN201110358662.2 申请日期 2011.11.14
申请人 浙江传化华洋化工有限公司 发明人 陈旻;徐会志;蒋平平
分类号 C07C69/675(2006.01)I;C07C69/14(2006.01)I;C07C69/24(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/675(2006.01)I
代理机构 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 代理人 张建青
主权项 一种脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺,其步骤如下:在催化剂作用下,柠檬酸、脂肪醇以及脂肪酸酐以1:3‑9:1‑8的摩尔比,在100‑200℃下反应3‑12小时,反应过程中采用间歇精馏进行分水,反应完毕后冷却过滤得到粗脂肪酰柠檬酸酯类化合物;然后用碱液在50‑80℃条件下中和所述的粗脂肪酰柠檬酸酯类化合物,分离出酯层,经水蒸气蒸馏和脱色一体化除去副产物,得到脂肪酰柠檬酸酯类化合物;所述的催化剂为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸盐、氨基磺酸、氨基磺酸盐、钛酸四酯、固体超强酸或杂多酸,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5‑3%,所述的固体超强酸为SO42‑/TiO2、SO42‑/ZrO2或SO42‑/Fe3O4,所述的杂多酸为12‑磷钨酸;所述的脂肪醇为C4‑C12的脂肪醇,碳链为直链或支链;所述的脂肪酸酐为C2‑C20的脂肪酸酐,碳链为直链或支链。
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