二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法

摘要

本发明公开了二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法，步骤包括：一、钛片预处理；二、以预处理的钛片为基底，采用恒流恒压阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列；三、将二氧化钛纳米管阵列煅烧冷却后获得晶型结构不同的二氧化钛纳米管阵列；四、以石墨粉为原料，制备具有水溶性的氧化石墨烯；五、以步骤三的二氧化钛纳米管阵列作工作电极，铂电极为对电极，利用三电极体系在不同浓度的钨酸钠和氧化石墨烯溶液中进行脉冲沉积还原；六、将制备的光电极在100～３00℃真空条件下煅烧制得石墨烯三氧化钨共修饰二氧化钛纳米管阵列光电极。本发明制备过程原料无毒，制备条件温和，制备的电极稳定性好，光催化活性高，绿色无污染，具有可见光光催化活性。

主权项

二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法，其特征在于，步骤如下：一、将钛片依次经过去污粉、氢氟酸清洗，砂纸打磨抛光后，分别在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗后待用；二、以步骤一预处理的钛片为基底，采用恒流恒压阳极氧化法原位制备二氧化钛纳米管阵列，电解液为0.3～0.6％NaF和0.5～1.5MNa2SO4混合液，温度15～30℃，电压为15～25V，电流为0.002～0.005mA/cm2，氧化1～4h，在钛片表面原位生成二氧化钛纳米管阵列；三、将步骤二制备的二氧化钛纳米管阵列，在350～800℃下煅烧1.5～3h，随炉冷却后获得晶型结构不同的二氧化钛纳米管阵列；四、以石墨粉为原料，制备具有水溶性的氧化石墨烯，将石墨粉和硝酸钠按照质量比1∶0.5混合后加入浓硫酸中，在冰浴中搅拌，30min后将3～4倍石墨粉质量的高锰酸钾固体缓慢加入，保证反应温度低于10℃，继续搅拌8～10h后将H2O慢慢加入，在98℃下继续搅拌20～24h，加入30％H2O2搅拌均匀，随后用稀HCl和去离子水清洗至中性，离心过滤得到氧化石墨烯；五、以步骤三得到的二氧化钛纳米管阵列作为工作电极，铂电极为对电极，利用三电极体系在不同浓度的钨酸钠和氧化石墨烯溶液中进行脉冲沉积还原；电解液为5～30mg/LNa2WO4、10～50mg/L石墨烯和0.1MNa2SO4混合溶液，初始电势为0～2V，10s后，电势变为‑1～‑3V，持续时间20s，不断循环，控制反应温度15～35℃，持续2～10min，反应过程中不断搅拌，持续10min后，取出，去离子水冲洗干净，在105℃烘干；六、将步骤五中制备的光电极在100～300℃真空条件下煅烧1～3h后制得石墨烯‑三氧化钨共修饰二氧化钛纳米管阵列光电极。