发明名称 细粒度高堆密度球形稀土碳酸盐及其氧化物的制备方法
摘要 一种细粒度高堆密度球形稀土碳酸盐及其氧化物的制备方法,利用二氧化碳气泡的软模板作用,使先期形成的无定型纳米氢氧化稀土沉淀颗粒聚集在二氧化碳气泡上,随后发生氢氧化稀土向碱式碳酸稀土的结晶转化,得到大小均匀的球形聚集体颗粒,经高温煅烧可以得到球形氧化稀土颗粒。反应温度从30℃到100℃,压力从常压到10个大气压。所用的碱是铵及钾钠的氢氧化物,反应过程中碱的加量必须控制在使稀土完全沉淀理论量的98%以下,采用本方法制备的碱式碳酸稀土具有球形外观,粒度在0.5-5微米之间,中位粒径在1-2微米之间,稀土含量高,干燥煅烧所需的能耗少,堆密度大,是很好的荧光材料、抛光材料和金属材料的前躯体原料。
申请公布号 CN103351017A 申请公布日期 2013.10.16
申请号 CN201310268385.5 申请日期 2013.07.01
申请人 南昌大学 发明人 李永绣;丁龙;周新木;彭欢;周雪珍;李静
分类号 C01F17/00(2006.01)I 主分类号 C01F17/00(2006.01)I
代理机构 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人 夏材祥
主权项 细粒度高堆密度球形稀土碳酸盐及其氧化物的制备方法,其特征是:[1]将稀土料液加入反应釜中, 搅拌,控制温度在30‑80℃之间,加入氢氧化钠或氨水;其加量控制在使80‑98%的稀土以氢氧化物析出,即:氢氧化物的物质的量与稀土离子物质的量之比必须小于3:1,搅拌反应,形成含无定型稀土氢氧化物沉淀的悬浮液;   [2]往该悬浮液中通入二氧化碳气体, 或者将悬浮液与二氧化碳气体以同步方式加入到另一个反应釜中充分接触反应;气体压力控制在常压到3个大气压之间,二氧化碳的通入量按其与稀土离子物质的量之比1.1‑1.5:1加入,通完后继续搅拌10‑60分钟,停止搅拌,任其陈化结晶1‑24小时;   [3]将所得的沉淀过滤、洗涤、干燥,得到球形碱式碳酸稀土,再经煅烧得到氧化稀土;   [4]滤液可以用于配制碱溶液,或将其中的少量稀土用碱沉淀完全返回到反应体系中继续与二氧化碳反应转化为碱式碳酸稀土。
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