小尺寸异质核壳CaF₂:2Er³⁺,20Yb³⁺@NaXF₄纳米晶的制备方法

摘要

小尺寸异质核壳CaF2:2Er3+,20Yb3+@NaXF4纳米晶的制备方法，它涉及上转换荧光纳米材料制备领域，本发明要解决现存的对于生物体示踪无法调节器发光颜色的问题。本发明的方法为：采用水热和热裂解法制备纳米晶体，本发明的纳米晶大幅度增强上转换发射强度来提高设备灵敏度，具有强的上转换发射后，使发射光的颜色变化更加明显，进而使多色调节更具可操作性。

主权项

小尺寸异质核壳CaF2:2Er3+,20Yb3+@NaXF4纳米晶的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、称取NaOH溶解在去离子水中，再加入无水乙醇，搅拌均匀，再加入油酸，搅拌20min，得溶液，其中，NaOH与去离子水的质量体积比为1g:6～10mL，NaOH与无水乙醇的质量体积比为1g:6～10mL，NaOH与油酸的质量体积比为1g:15～25mL；二、在磁力搅拌下向步骤一得到的溶液中加入原料液，在转速为200r/min条件下搅拌20min，得混合体系；其中，原料液按摩尔百分含量是由78mol%的CaCl2、20mol%的Yb和2mol%的Er组成的，所述的原料液与步骤一的溶液的体积比为1：15～20；三、向步骤二得到的混合体系中加入NaF水溶液，搅拌10～30min，得混液；其中，NaF水溶液与步骤二得到的混合体系的体积比为4～6：1；四、将步骤三得到的混液加入到水热反应釜中，封装，在180℃水热条件下处理24h，得到样品；五、将步骤四得到的样品冷却至室温，然后离心分离，收集固相物，加入无水乙醇超声处理10～20min，重复离心分离、加入无水乙醇超声处理操作3次后，收集固相物，分散到环己烷中，固相物与环己烷的摩尔体积比为1mmol：4～10mL，得CaF2；六、将CF3COONa和Ln(CF3COO)3在温度为60℃条件下溶解于油酸中，再加入十八烯，得反应液；其中，CF3COONa与油酸的摩尔体积比为1mmol：3～10mL；Ln(CF3COO)3与油酸的摩尔体积比为1mmol：3～10mL；油酸与十八烯的体积为1：2～5；Ln(CF3COO)3中的Ln为稀土元素；七、将步骤五得到的CaF2加入到步骤六得到的反应液，然后加热至80℃除环己烷30min，再加热至120℃除水30min，得初提液；其中，CaF2与反应液的体积比是1：1.5～3。八、在氮气保护下，将十八烯和油酸加入到初提液中，在温度为140℃的条件下搅拌30min，再升温至310℃，反应1h后，冷却至室温，得反应溶液；其中，十八烯与初提液的体积比为1:1～3，油酸与初提液的体积比为1:1～2；九、将步骤八得到的反应溶液放入离心管中，并加入无水乙醇，超声振荡10～20min，并以5000r/min的转速离心洗涤5min，收集固相物，再加入无水乙醇超声振荡10～20min，重复离心洗涤、超声处理操作3次，收集固相物分散到环己烷溶液中，固相物与环己烷的摩尔体积比为1mmol：4～10mL，即完成小尺寸异质核壳CaF2:2Er3+,20Yb3+@NaXF4纳米晶的制备。