发明名称 |
磺丁基倍他环糊精含量的测定方法 |
摘要 |
磺丁基倍他环糊精含量的测定方法:⑴通过测定磺丁基倍他环糊精平均取代度来计算平均分子量;⑵采用定硫法测定磺丁基倍他环糊精中的含硫量;⑶以取代度和硫的含量来计算磺丁基倍他环糊精的含量。步骤⑴的磺丁基倍他环糊精的取代度测定方法为核磁共振法;步骤⑵的采用定硫法测定磺丁基倍他环糊精中的含硫量,是将样品处理成无机含硫化合物,再测定硫的含量;可选择氧瓶燃烧法—EDTA滴定法、艾氏卡试剂法—硫酸钡重量法等不同方法。本发明填补了现有技术中磺丁基倍他环糊精含量测定方法的空白,并进而对生产中的产品进行质量控制和检验,从而提高产品的质量,提高产品的品质,且本方法具有样品用量少、重现性高、结果可靠的优点。 |
申请公布号 |
CN101957330B |
申请公布日期 |
2013.10.09 |
申请号 |
CN201010200015.4 |
申请日期 |
2010.06.12 |
申请人 |
南京巨环医药科技开发有限公司 |
发明人 |
王猛;董祥云;孙晓东 |
分类号 |
G01N24/08(2006.01)I;G01N21/79(2006.01)I;G01N5/00(2006.01)I;G01N21/82(2006.01)I;G01N21/31(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I |
主分类号 |
G01N24/08(2006.01)I |
代理机构 |
南京知识律师事务所 32207 |
代理人 |
栗仲平 |
主权项 |
一种磺丁基倍他环糊精的含量测定方法,其特征在于,步骤如下:⑴ 通过测定磺丁基倍他环糊精平均取代度,计算平均分子量;⑵ 采用定硫法测定磺丁基倍他环糊精中的含硫量;⑶ 以取代度和硫的含量来计算磺丁基倍他环糊精的含量;其中步骤⑴所述磺丁基倍他环糊精的取代度测定方法为核磁共振法,其具体操作是: 核磁共振法磺丁基倍他环糊精取代度的测定、计算和平均分子量的计算:在核磁共振法中磺丁基倍他环糊精中,β‑环糊精的七个异头碳上质子——H1的化学位移在4.8~5.1ppm,其积分面积为A1,磺丁基的2‑位和3‑位亚甲基化学位移相同,在1.63ppm左右,其积分面积为A2,根据二者的积分面积可以计算其取代度,计算公式如下:取代度DS=7A2/4A1;分子量的计算公式:M=1135+158DS;磺丁基倍他环糊精含量计算公式:磺丁%= ms /{32* DS /(1135+158*DS)}/m *100%其中:ms为实验所测的硫的质量,mg DS为磺丁基倍他环糊精的取代度 m为称量磺丁基倍他环糊精扣除水份后的质量,mg。 |
地址 |
210006 江苏省南京市亚东新城文苑路1号北区生命科学学院北621室(巨环公司) |