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一种氨纶生产过程中回收超高纯N, N‑二甲基乙酰胺溶剂的工艺，其特征是它包括以下步骤：步骤1. 将含有复杂杂质组分的N, N‑二甲基乙酰胺溶剂（以下简称N,N‑二甲基乙酰胺粗品）加入蒸发器（1）中，通过减压闪蒸操作，溶剂中所含的30%~80%的水份和二甲胺将以气态从蒸发器（1）顶部蒸发出，经顶部冷凝器冷凝后排出并送生化集中处理，蒸发器（1）内的液相物料从蒸发器（1）底部排出，并被送至脱水塔（2）进一步处理，蒸发器（1）的操作压力控制在20~100mmHg；操作温度为30~110℃；步骤2. 在脱水塔（2）中，物料中剩余的水份和二甲胺得到清除，并从塔顶馏出，由于其中含有N,N‑二甲基乙酰胺，故其被送至蒸发器（1）再次循环分离，而自脱水塔（2）底部排出的物料则送入精制塔（3）进一步精制，所述的脱水塔（2）为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔，理论塔板数为20~70块，塔顶操作压力为20~100mmHg，塔顶操作温度为40~110℃，塔顶回流比为2.0~10.0；步骤3. 在精制塔（3）中，残留在物料中的微量水份和二甲胺将在塔顶获得浓缩并被采出和循环返回到脱水塔中，精制塔（3）上部侧线则可采出高纯度的N,N‑二甲基乙酰胺半成品，采出位置距离塔顶的理论塔板数为5~20块，它被送去阴、阳离子树脂交换柱进一步处理；塔下部物料中的N,N‑二甲基乙酰胺和醋酸处于共沸状态，因此，精制塔底部采出的是N,N‑二甲基乙酰胺和醋酸共沸组分，以及由N,N‑二甲基乙酰胺粗品带入的被浓缩的全部高沸物、固形物、机械杂质组成的未被汽化去除的杂质，它将被送入中和回收塔进行处理；所述的精制塔（3）为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔，理论塔板数为20~70块，塔顶操作压力为20~100mmHg，塔顶操作温度为60~100℃，塔顶回流比为20.0~50.0；步骤4. 在精制塔上部侧线采出的高纯度的N,N‑二甲基乙酰胺半成品，即送去两个离子交换柱分别去除其中的阴、阳离子杂质，以调节溶液的PH值和电导率，最终可得到纯度为99.99%以上的超高纯N,N‑二甲基乙酰胺产品，所述的两个离子交换柱（24和25）分别填装强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂；步骤5. 中和回收塔（4）也是一个带侧线采出口的减压精馏塔，同时带有一个容积较大的塔釜，以便进行中和操作和操作中存放较多的物料，步骤（3）精馏塔底部采出液进入中和回收塔（4），同时一定浓度的碱液被直接加入到中和回收塔（4），碱液从塔中部进料口加入或从塔釜直接加入，将釜内的溶液中和至pH值为7.0‑7.5，塔顶部则采出水与N,N‑二甲基乙酰胺的混合物并被送至蒸发器（1）继续循环脱水操作，上部侧线则采出较高纯度的N,N‑二甲基乙酰胺并被送回到脱水塔（2）中循环脱水操作，塔釜液中主要是醋酸盐类、高沸物、固形物和机械杂质残渣，连续或半连续地排出，妥善处理；所述的一定浓度的碱液包括氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液或碳酸氢钠水溶液，其质量百分浓度为5%~40%。所述的中和回收塔（4）为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔，理论塔板数为20~70，塔顶操作压力为10~100mmHg，塔顶操作温度为30~110℃，回流比为2.0~20.0。 |
