锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法

摘要

一种属于能源材料制备技术领域的锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，它是将纳米尺寸的前驱体材料，再和锂源、碳源及适量粘合剂均匀混合后经干混造粒工艺得到二次颗粒为微米尺寸的球形微纳米磷酸铁锂前驱体材料，干燥后经高温热处理得到球形微纳米磷酸铁锂材料。该微纳米磷酸铁锂材料具有振实密度高、加工性能好、比表面积大和多孔的特色，以该材料组装的电池具有低温及高倍率充放电性能好，比容量高的特点。本发明所得磷酸铁锂粉体是由一次纳米颗粒组装得到的二次微米球形颗粒组成，一次颗粒粒径在30-100nm左右，二次颗粒平均粒径为1-20μm，振实密度可达1.2-1.5g/cm2，室温下0.1C和5C放电比容量分别可达145-152mAh/g和120-130mAh/g，-20℃，0.5C条件下放电容量保持率达到70%。

主权项

一种锂离子电池正极材料微纳米磷酸铁锂的制备方法，其特征是将各原料均匀混合的一次颗粒为纳米尺寸的前驱体材料与锂源、碳源及适量的粘合剂均匀混合后转入可加热的恒温搅拌反应器，搅拌造粒后得到二次颗粒为微米尺寸的球形微纳米磷酸铁锂前驱体材料，干燥后在惰性或还原气氛保护下，经过600‑900℃高温热处理8‑48小时得到球形微纳米磷酸铁锂材料；所述纳米尺寸的前驱体材料是以铁源、磷源和碱溶液为原料，通过控制结晶法获得；所述控制结晶法是按铁源与磷源中铁:磷=1:1摩尔比的比例将三价铁盐与磷源溶于适量去离子水中，将以上混合溶液与碱溶液共同反应并严格控制反应体系pH值得到纳米尺寸的沉淀产物后经固液分离和洗涤、烘干操作得到纳米前驱体材料，该纳米前驱体材料与锂源、碳源和适量粘合剂混合后进行造粒工艺；所述恒温搅拌反应器的加热温度为30‑90℃，搅拌机转速为50‑2000rpm，搅拌时间为0.5‑4h；所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、醋酸锂和草酸锂中的一种或几种的混合物；所述铁源为硝酸铁、三氯化铁、硫酸铁中的一种或几种的混合物；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂和磷酸三钠中的一种或几种的混合物；所述锂源、铁源和磷源的用量摩尔比例是锂:铁:磷=（1‑1.2）:1:1；所述粘合剂选自淀粉、丁苯橡胶、聚氨酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯粘合剂中的一种或几种的混合物，粘合剂的用量是磷酸铁锂的0.1‑20wt%；所述碱溶液为氨或氢氧化钠的水溶液，水溶液中碱的浓度为0.5‑10摩尔/升；所述碳源选自柠檬酸、乙二醇、蔗糖、葡萄糖中的一种以上，用量是磷酸铁锂的0.1‑20wt%。