主权项 |
化合物3‑(苄氧基)‑1‑环丁酮的合成方法,包括以下工艺步骤:(1)苄氧基乙醇的制备:在无机碱条件下,卤甲基苯与乙二醇以1:2~1:10的摩尔比,于室温~70℃反应1~6h,得到苄氧基乙醇;(2)卤乙基苯甲基醚的制备:在有机溶剂中,苄氧基乙醇、三苯基膦、卤素以1:1:0.5~1:1.5:1.5的摩尔比,于室温反应1~5h,得到卤乙基苯甲基醚;(3)苯甲基乙烯基醚的制备:以叔丁醇为溶剂,卤乙基苯甲基醚与叔丁醇钾以1:1.0~1:1.5的摩尔比,于室温~70℃反应2~8h,得到苯甲基乙烯基醚;(4)苄氧基‑2,2‑二氯环丁酮的制备:氮气保护下,在有机溶剂中,以锌铜为催化剂,苯甲基乙烯基醚与三氯乙酰氯以1:1~1:3的摩尔比,室温反应1~3h,得苄氧基‑2,2‑二氯环丁酮;或氮气保护下,在有机溶剂中,以锌铜为催化剂,使苯甲基乙烯基醚、三氯乙酰氯、三氯氧磷以1:1:0.2~1:3:0.3的摩尔比,于室温反应0.5~3.0h,得苄氧基‑2,2‑二氯环丁酮;(5)3‑(苄氧基)‑1‑环丁酮的制备:以醋酸水溶液为溶剂,苄氧基‑2,2‑二氯环丁酮与金属锌以1:2~1:3.5的摩尔比,室温反应1~3h,得终产物3‑(苄氧基)‑1‑环丁酮。 |