一种山麦冬皂苷B的分离纯化方法

摘要

本发明涉及从湖北山麦冬地下部位提取山麦冬皂苷B的方法，属于中药分离纯化技术领域，其具体工艺步骤如下：A.乙醇提取：乙醇回流提取后合并提取液；B.大孔树脂富集除杂：将提取液浓缩后上大孔树脂柱层析，然后薄层层析在线检测流出液；C.硅胶柱层析色谱分离：洗脱剂为氯仿-甲醇-水，收集10-15BV的洗脱液；D.重结晶：洗脱液用甲醇溶解后进行重结晶。本发明革除了现有技术中通过葡聚糖凝胶和C18反相柱层析反复纯化的过程，整个工艺过程操作简便，工艺稳定，分离过程中主要用到水和乙醇，成本低廉，且液相检测产品纯度高达98%以上，可实现山麦冬皂苷B的大量制备或工业化生产。

主权项

一种山麦冬皂苷B的分离纯化方法，其特征在于具体工艺步骤如下：A.乙醇提取：取湖北山麦冬地下部位1kg，一次加入50%‑70%的乙醇溶液8‑12L，回流提取3‑5次，每次1.5‑3小时，保持微沸，过滤药渣后，合并提取液；B.大孔树脂富集除杂：将步骤A的提取液减压浓缩至密度1.20‑1.40后上大孔树脂柱层析，先后用水5‑8 BV、20%‑30%乙醇8‑10 BV淋洗除杂，淋洗至流出液变清后，改用60%‑70%乙醇4‑8 BV洗脱，然后薄层层析在线检测流出液，并收集该60%‑70%的乙醇洗脱液流份，共收集6个柱体积；C.硅胶柱层析色谱分离：将步骤B收集到的乙醇洗脱液减压后，进行硅胶柱层析分离，洗脱时先用氯仿‑甲醇‑水体积比为10：1：0.05的混合溶剂8‑10BV除杂，用同一溶剂继续洗脱，收集10‑15BV的洗脱液；D.重结晶：将步骤C收集到的洗脱液用50%‑80%的甲醇溶解后进行重结晶，培养晶体时间为5‑10小时；然后抽滤，滤饼用70%‑90%甲醇洗涤后，真空干燥，得到山麦冬皂苷B含量达98%以上的白色固体产品；步骤B所述薄层层析的展开剂为氯仿：甲醇：水=100:35:5；步骤B所述大孔树脂为D101型或AB‑8型。